工业用四氯乙烷
1 范围
本标准规定了工业用四氯乙烷的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于乙炔氯化法制得的工业用四氯乙烷。
分子式：C2H2Cl4 相对分子质量：167.86（按 2007 年国际相对原子质量）
2 规范性引用文件
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GB/T 601-2002 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 603-2002 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 4117-2008 工业用二氯甲烷
GB/T 6680 液体化工产品采样通则
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 9722 化学试剂 气相色谱法通则
3 要求
3.1 外观：浅黄色或黄色透明液体，无肉眼可见杂质。
3.2 理化指标
应符合表 1 规定。
优等品 一等品 合格品
四氯乙烷/w，% ≥ 98.0 97.5 97.0
1,1,2-三氯乙烷/w，% ≤ 0.03 0.04 0.06
水分 -10℃冷冻不浑浊
酸度，% ≤ 0.005 0.010 0.015
4 试验方法
本标准所用的试剂和水，在没有注明其它要求时，均指分析纯试剂和 GB/T 6682-2008 规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液及制剂，在没有注明其它要求时，均按 GB/T 601-2002、GB/T 603-2002的规定制备。
4.1 外观
用目测的方法。
4.2 四氯乙烷质量分数的测定
4.2.1 原理
采用面积归一化法的气相色谱法，在选定的工作条件下，使试样中的各组分得到分离，用氢火焰离子化检测器检测，采用面积归一化法计算四氯乙烷主含量质量百分含量。
4.2.2 试剂和材料
4.2.2.1 色谱标样：与测定样品中的各组分成份对应。
4.2.2.2 氮气：符合气相色谱条件要求
4.2.2.3 氢气：符合气相色谱条件要求
4.2.2.4 空气：无油。
4.2.3 仪器和设备
4.2.3.1 一般实验室仪器
4.2.3.2 气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器，其灵敏度和稳定性应符合 GB/T9722 的规定。
4.2.3.3 色谱柱及操作条件见表 2
表 1
参数名称 参数值
色谱柱 30 m x 0.25 mm I.D.,0.25µm 固定相 100%二甲基聚硅氧烷（DB-1 或 HP-5）
色谱柱温度，℃ 90
汽化温度，℃ 200
检测器温度，℃ 250
载气流量（N2），mL/min 1.5
空气流量，mL/min 400
氢气流量，mL/min 30
进样量,μL 0.6
分流比 20:1
4.2.4 分析步骤
a) 按照 GB/T6680 的规定，使用棕色磨口瓶或取样钢瓶采取四氯乙烷样品。
b) 启动气相色谱仪，待色谱仪工作条件稳定后，用微量进样器，向色谱中定量注入 0.6μL 样品，由积分记录仪或色谱工作站记录样品中各组分的出峰时间和峰面积，利用面积归一化法计算四氯乙烷的质量百分含量。
4.2.5 分析结果的表述
以质量分数表示的质量百分含量 X1按式（1）计算：
A1
X2=-------------×100%..................................... (1)
∑Ai
式中：
A1——四氯乙烷的峰面积；
Ai——组分 i 的峰面积。
4.2.6 允许差
平行测定结果之差的绝对值不超过 0.2%；取平行测定结果的算术平均值为报告结果。
4.3 1，1,2-三氯乙烷含量的测定
测定方法同 4.2
4.3.1 结果的表述,
1,1,2-三氯乙烷含量以质量百分数表示为 X2，按式（2）计算：
A2
X2=-------------×100%..................................... (2)
∑Ai
式中：
A2——三氯乙烷的峰面积；
Ai——组分 i 对应的峰面积。
4.3.2 允许差
平行测定结果的相对偏差不应大于平均值的 10%；取平行测定结果的算术平均值为报告结果。
4.4 酸度的测定
4.4.1 原理
用 pH 值为 6.6～7.0 的水萃取样品中的酸，静置分层，提取水层部分，用氢氧化钠标准滴定溶液滴
定，求得样品中的酸度。
4.4.2 试剂和溶液
4.4.2.1 氢氧化钠标准滴定溶液：C(NaOH)=0.01mol/L；
4.4.2.2 溴百里香酚兰指示液：1g/L；
4.4.2.3 稀盐酸：1+100；
4.4.2.4 水：用 0.01mol/L 的氢氧化钠或稀盐酸调至 pH 值为 6.6～7.0。
4.4.3 仪器
一般实验室仪器
4.4.4 分析步骤
用量筒分别量取 50±1.0mL 的样品和 100±1.0mL 的水于分液漏斗中，连续震荡 3min（约 200 次），静置分层后，用移液管吸取水层部分 50mL 于三角烧瓶中，加入溴百里香酚兰指示液 5～6 滴，用0.01mol/L 的氢氧化钠标准滴定溶液滴定至颜色由黄色变为兰色即为终点。
4.4.5 分析结果的表述
酸度（以 HCl 计）的质量百分含量 X3按式（3）计算：
(V1/1000)×C×M
X3=-----------------------×100%...........................(3)
V2×ρt×50/100
式中：
V1－滴定样品消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；
V2－样品的体积，mL；
C－氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L；
ρt－试样密度的数值，g/cm3；
M－氯化氢的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/moL）(M=36.46)。
4.4.6 允许差
平行测定结果之差的绝对值不超过 0.0010%；取平行测定结果的算术平均值为报告结果.
4.5 水分的测定
4.5.1 原理
将试样置于-10℃以下冷冻，观测试样在-10℃时是否变浑浊，随试样含水的增加，试样将产生浑浊现象，以此判定试样含水分是否合格。
4.5.2 仪器
4.5.2.1 试管，Ф18×200mm
4.5.2.2 一般实验室仪器
4.5.3 分析步骤
a) 在 1000mL 烧杯中加入约 800mL 冷却至-15℃以下的冷冻氯化钙盐水；
b) 将试样加入干燥的试管中约三分之二处，并用带有温度计的皮塞塞紧，此时温度计应直立于试管中央，水银球位于试样高度的中部，然后将此试管直立于带有冷冻氯化钙盐水的烧杯中冷却至-15℃以下，继续保持 2 分钟，取出试管，当试样温度达到-10℃时，观察试样有无浑浊现象，无浑浊为合格。
5 检验规则
5.1 本标准中产品质量指标合格判定，采用 GB/T 8170 中的“修约值比较法”。
5.2 本标准中规定的所有项目均为出厂检验项目。
5.3 工业用四氯乙烷由生产厂的质量检验部门进行检验。每批出厂的产品都应符合本标准的要求。每批出厂的产品都应附有质量证明书。
5.4 工业用四氯乙烷以每一贮槽量为一批。
5.5 采样：符合 GB/T 6680 《液体化工产品采样通则》要求。
5.6 检验结果如果有一项指标不符合本标准要求时，应重新采样进行复验。重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批产品为不合格。
6 标志、包装、运输和贮存
工业用四氯乙烷采用槽车运输或根据用户需要包装运输。工业用四氯乙烷的标志、包装、运输和贮存的要求按 GB/T 4117-2008 中的规定执行。
均四氯乙烷质量检测
非售品
CAS：79-34-5
分子式：CHCl2-CHCl2
分子量：