磺酰氯质量检测

硫酰氯质量标准
1 范围
本标准规定了工业硫酰氯的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、储存。
本标准适用于工业硫酰氯，该产品主要用于有机合成，用于医药、农药、染料中间体的生产。
分子式 : SO2C12
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB 190 危险货物包装标志
GB /T 191 包装储运图示标志(eqv ISO 780：1997)
GB /T 615 化学试剂沸程测定通用方法
GB /T 1250 极限数值的表示方法和判定方法
GB /T 4472 化工产品密度、相对密度测定通则
GB /T 6678 化工产品采样总则
GB /T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(eqv ISO 3696：1987)
GB 15258 化学品安全标签编写规定
3 要求
工业硫酰氯应符合表1要求。
优等品一等品二等品
外观无色或微黄色微黄色淡黄色
前馏分（62-67℃） ≤ 3 5 10
中馏分（67-72℃） ≥ 96.5 94 88
硫酰氯含量（%） ≥ 99.5 99 98
灼烧残渣（%） ≤ 0.01 0.02 0.04
密度（20℃，g/cm3） 1.66-1.68 1.66-1.68 1.66-1.68
4 试验方法
4.1 安全提示
硫酰氯为无机酸性腐蚀物品，操作者须小心谨慎!操作人员必须戴耐酸手套在通风橱内操作。
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作者须小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。
4.2 一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级水。
4.3 外观的测定
目测盛于玻璃样品瓶中样品所呈现的颜色和状态。
4.4 前馏分、中馏分的测定
4.4. 1 装置
4.4.1.1 蒸馏瓶及三通用硼硅酸盐玻璃制成，有效容积为100 mL，如图1中(a),(b)所示。
4.4.1.2 冷凝器:硼硅酸盐玻璃冷凝器，如图1中(c)所示，其弯管处设有放空口。
4.4.1.3 接收器:如图1中(d)所示，标称容量100 mL，两端0～10m工、和90 mL～100mL处的分度值应精确至0.1ml
4.4.1.4 主温度计:棒状水银一玻璃型，全浸式，分度值为0.1℃，感温泡顶端距第一条刻度线的距离至少100 mm,感温泡与中间泡之间的距离不超过5 mm.
4.4.1.5 热源:可使用电加热装置或水浴加热，水浴液面应始终不得超过样品液面，当沸程下限温度低于80℃时，也可用电加热。
4.4.2 装置的组装与实验准备
4.4.2.1 蒸馏装置按GB/T 615进行组装，蒸馏瓶、冷凝器、三通与接收器之间的连接处宜采用磨口连接。
4.4.2.2 用插好温度计的塞子塞紧三通上端，使温度计和蒸馏瓶的轴线重合并且使温度计水银球的中
间泡上端最细部分与三通支管内壁的下边缘在同一条水平线上，辅助温度计附在主温度计上，并使其水银球位于在沸点时主温度计露出塞上部分的水银球柱高度的1/2处。
4.4.2.3 实验前冷凝管内壁除去残留物，接通冷凝器的进出口水管，使馏出液温度与蒸馏前试样温度保持一致，如不一致，可将接收器放人水浴中调节，水浴的水面应不影响读数。
4.4.3 分析步骤
记录室内的大气压和室温，按GB/T 615算出与标准大气压下的62℃、67℃和72℃对应的控制温度区间。用洁净干燥的100 ml接收器，在室温下量取100mL试样，小心地注入已于105℃～110℃下恒重的蒸馏瓶中，其余步骤按GB/T615操作，沸程测定结束后，取下蒸馏瓶。
4.5.4 结果计算
前馏分的体积分数X１用式（1）计算：
�� Vl
1 =--------× 100.............(1)
V0
中馏分的体积分数X2用式（2）计算：
V2
2 =-------× 100.............(2)
V0
式中 :
Vl — 在62～67℃馏出液体积的数值，单位为毫升(ML)；
V2 — 在67～72℃馏出液体积的数值，单位为毫升(ML)；
V0 一取样体积的数值，单位为毫升(mL)
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%.
4.5 硫酰氯含量的测定
4.5.1馏分法
按照4.4前馏分、后馏分的测定方法，前后馏分之后即硫酰氯含量。
4.5.1.1结果计算：
X3=X2+X1 （3）
X3：硫酰氯含量，%
X1：前馏分，%
X2：后馏分，%
4.5.2 气相色谱法
用微量注射器将硫酰氯试样注人进样口，样品汽化后通过毛细管色谱柱，使待测定的诸组分分离，由热导检测器检测并由记录系统记录色谱图。用归一化法计算氯化亚矾的含量。
4.5.2.1材料
载气:氢气或氦气纯度大于99.9%a
固定相:Ov-lol,
4.5.2.2仪器、设备
气相色谱仪:备有热导检测器和适当衰减装置。灵敏度ST> 1000.
色谱柱:毛细管色谱柱(长度为30m ).
进样器:微量注射器，最小刻度0.1μL.
4.5.2.3测定步骤
4.5.2.3.1 稳定色谱仪
色谱仪启动后，进行必要的调节，以达到下述分析条件:
— 柱箱温度:80℃;
— 检测器温度:100℃一150℃;
— 桥电流:150mA;
— 载气流速:氢气，5mL/min-10mL/min或由使用者选择能得到合适分离的载气流速。在达到上述色谱分析条件并稳定之后，即得到一条稳定的基线。
4.5.2.3.2测定
(1)进样
进样前用待测试样将微量注射器清洗干净。进样量为1μL.
(2)定性
各组分出峰的顺序依次是:二氧化硫、硫酰氯、二氯化硫、氯化亚矾、一氯化硫。
(3)定量
注入试样，进行色谱分析。记录色谱图，测量各组分的峰面积。
4.5.2.4 结果计算
硫酰氯分数X4，按下式计算
1
4 =-----------------× 100...............(4)
Σ()
式中:
X4: 硫酰氯含量，%
A1：硫酰氯峰面积
Ai：i组分峰面积
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.3%.
4.6灼烧残渣的测定
4.6.1仪器：
4.6.1.1分析天平；
4.6.1.2 50ml 瓷坩埚；
4.6.1.3 电阻炉；
4.6.1.4 干燥器；
4.6.2测定步骤：
称取样品10 克，于已预先在500-600度恒重的瓷坩埚内，在电炉上控制温度缓慢加热蒸干，防止溢出和点火，炭化至无烟，将坩埚移入500-600度高温炉内灼烧1 小时，取出坩埚于干燥器内冷却30 分钟，称量。
4.6.3结果计算
X5（%）=m / m0×100 （5）
式中：
m 一灼烧后残余物的重量，g
m0 一试样重量，g
4.7 密度的测定
按 GB/ T 4472测定。
5 检验规则
5.1　
每批产品应经公司检验部门按本标准要求进行检验，合格后方可出厂，并附一定格式的质量证明书和产品合格证。
5.2 组批与抽样规则
5.2.1 产品以每釜为一批，按批交付和抽样验收。
5.2.2 收货单位根据质量合格证验收或在一个月内按5.2.3规定取样验收。
5.2.3 取样方法:根据批量大小，按表2确定样本大小，从批中随机抽取样本。
表2
批量（桶数） 2～15 16～50 51～150 151～500 > 500
样本大小（桶数） 2 3 5 8 13
5.2.4 从每个样本中抽取等量的样品，取样总量不得少于1kg。将取到的样品混合均匀后平均分成两份，放入清洁、干燥的玻璃瓶中，并塞紧密封，贴上标签。标签上应注明产品名称，批号、取样日期，一份供检验用，一份保存备查。
5.3 判定规则
检验结果中若有不合格项，可重新自两倍量的包装容器中取样进行复验。复检结果中如仍有不合格项，则判该批产品不合格。如交收双方因检验结果不同，不能取得协议时，可请仲裁机构进行仲裁。
6 标志、包装、运输及贮存
6.1 标志
每件产品包装和所附的标签上应有下列标志：
a) 产品名称、商标、类型、保质期和产品标准编号；
b) 净重；
c) 生产批号和生产日期；
d) 生产厂名和厂址；
e) 合格证。
6.2 包装
产品采用200L小口塑桶包装。
6.3 运输
装运过程中应轻装轻卸，避免碰撞。
6.4 贮存
产品应贮存于通风良好的仓库内，避免曝晒，远离火源。在本标准规定的贮存条件下，产品保质期为一年。

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