1 范围
本标准规定了工业用高碘酸钠的技术要求、试验方法、检验规则、包装及标志。
本标准适用于工业用高碘酸钠的检验。
2 引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨、使用下列标准最新版本的可能性。
GB/T 601—1988 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB/T 602—1988 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 603—1988 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备。
GB/T 619—1988 化学试剂 采样及验收规则
GB 15346—1994 化学试剂 包装及标志
HG/T 3484—1978 化学试剂 澄清度标准的制备及测定方法
3 要求
3.1 性状
本产品为无色或白色结晶粉末,溶于水,不溶于乙醇。
3.2 规格
高碘酸钠产品质量指标应符合表1的规定。
表1
名 称 |
技术指标 |
含量(NaIO4),% |
≥99.0 |
澄清度试验 |
合 格 |
碘化物,% |
≤0.005 |
其它卤素(以Cl计)% |
≤0.02 |
钾(K)% |
≤0.03 |
锰(Mn)% |
≤0.0003 |
4 试验
本章中除另有规定外,所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品,均按GB/T 601、
GB/T 602、GB/T 603的规定制备,实验用水应符合GB/T 6682中三级水规格,样品均按精确至0.01g称量。
4.1 NaIO4含量
称取1g样品(精确至0.0002g),溶于水,移入250mL容量瓶中,稀释至刻度。取25.00mL注入碘量瓶中,加30mL水,3g碘化钾及5mL6mol/L盐酸,摇匀,于暗处放置5min。加100mL水(不超过10℃),用0.1mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定,近终点时,加3mL0.5%淀粉指示液,继续滴定至兰色消失。同时作空白试验。
NaIO4含量%(X)按下式计算:
(V1-V2)·C×0.02674
X= ---------------------------- ×100
m×25/250
式中: V1 硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,mL;
V2 空白试验硫代酸钠标准滴定溶液之体积,mL;
C 硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度,mol/L;
m 样品的质量,g;
0.02674 每毫摩尔NaIO4的克数。
4.2 澄清度试验
称取10g样品,溶于100mL水中,其浊度不得大于HG/T 3484标准中的6号澄清度标准。
4.3 碘化物
称取0.4g样品,溶于100mL水及3mL 4mol/L硫酸中,用2mL三氯甲烷萃取。有机层所呈紫色不得深于标准。
标准是取0.1g样品及0.015mg I的碘标准溶液,与样品同时同样处理。
4.4 其它卤素
将取0.1g样品,溶于15mL水中,加3mL亚硫酸至溶液清亮透明,缓缓加热煮沸,使过量二氧化硫逸出,冷却,加2.5mL氨水及5%硝酸银溶液(约3mL)至不再产生沉淀,过滤,稀释至20mL,加4mL 5mol/L硝酸,摇匀,放置10min,所呈浊度不得大于标准。
标准量取下列数量的0.02mg氯标准溶液,加少量水及0.5mL氨水,稀释至20mL,加4mL 5mol/L硝酸及0.5mL 5%硝酸银溶液,摇匀,与样品同时放置10min比浊。
4.5 钾
称取1g样品,溶于水,稀释至100mL,用火焰光度计在766.5nm测定。检流计所示
电流值不得大于标准。
标准是取0.3mg钾标准溶液,与样品同时同样处理。
4.6 锰
称取2.5g样品,加40mL水,10mL硝酸,5mL硫酸及5mL磷酸,煮沸10min,冷却,稀释至原体积,所呈粉红色不得深于标准。
标准是取0.5g样品及0.006mg锰标准溶液,与样品同时同样处理。
5 检验规则
按GB/T 619规定进行采样及验收。
6 包装及标志
按GB 15346的规定进行包装、贮存与运输,并注明“氧化剂”,其中:
包装单位:第2、3、4类;
内包装形式:NBY—5;
隔离材料:GC—1、GC—2、GC—3;
外包装形式:WB—1。