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氯酸钠质量检测

非售品
CAS:7775-09-9
分子式:
分子量:

工业氯酸钠
1 适用范围
本标准规定了氯酸钠的术语和定义、分类、技术要求、生产加工过程安全要求、检验方法、检验规则、标志、包装、运输与贮存。
本标准适用于以工业盐和水为主要原料,添加氯化钡、纯碱、片碱、盐酸、尿素等辅料经过化盐、精致盐水、电解、结晶、干燥、包装(与技术要求中的生产工艺相符合)等主要工艺生产制成的氯酸钠产品。
分子式:NaClO 3
相对分子质量:106.44(按 2005 年相对原子量)
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 190-1990 危险货物包装标志
GB/T 191-2008 包装储运图示标志(neq ISO 780:1997)
GB 1250 极限数值的表示方法和判定方法
GB/T 1618-2008 工业氯酸钠
GB/T 3049-2006 化工产品中铁含量测定的通用方法 邻菲啰啉分光光度法(neq ISO 6685:1982)
GB/T 3051-2000 无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法 汞量法
GB/T 6678-2003 化工产品采样总则
GB/T 6682-1992 分析实验室用水实验规格和试验方法(neq ISO 3696:1987)
GB/T 15258-1999 化学品安全标签编写规定
GB/T 15496-2003 企业标准体系要求
GB/T 16483-2000 化学品安全技术说明书编写规定
HG/T 3696.1-2011 无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备
HG/T 3696.2-2011 无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备
HG/T 3696.3-2011 无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备
3 分类
根据市场要求,公司干产品分两类:
3.1 内销干产品。
3.2 外销干产品。
4 技术要求
4.1 内销工业氯酸钠干产品应符合表 1 的规定。
表 1
项 目                                      指 标
                                               优等品
NaClO 3 含量(以干基计)w%≥ 99.5
水分 w%≤                                0.20
水不溶物 w%≤                        0.01
氯化物(以 Cl- 计)w%≤      0.15
铬酸盐(以重铬酸根计)w%≤   0.0008
硫酸盐(以硫酸根计)w%≤  0.01
铁(Fe)含量 w%≤                0.005
4.2 外销工业氯酸钠干产品(吨袋)应符合表 2 的规定。
表2
项目                        指标
NaClO 3 含量(以干基计)w %≥ 99.5
粒度, 70 目筛上物,w %≥   86.0
水分 w%≤                                 0.05
水不溶物 w%≤                         0.003
氯化物(以 NaCl 计)w %≤   0.15
铬化物(以 Cr 计)w%≤        0.0005
硫酸盐(以硫酸根计)w%≤   0.01
铁(Fe)含量 w%≤                 0.0005
5 采样
5.1 产品按批次检验。氯酸钠产品为粒状颗粒,均用袋装包装;以每班生产量为一个批次。
5.2 抽样。抽样时,按照每隔2小时抽一次样,装于清洁、干燥的聚乙烯袋中,密封,共四次。混合样品量约250g。
6 试验方法
安全提示
本试验方法中使用的部分试剂具有毒害性和腐蚀性,操作者需小心谨慎,如溅到皮肤上应立用水冲洗,严重者应治疗。
一般规定
本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和HG/T 3696.3 中规定的三级水。
试验中所需标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他规定时,均按HG/T3696.1、HG/T 3696.2、HG/T 3696.3 之规定制备。
6.3 外观判定
自然光条件下用目视判别。
6.4 氯酸钠含量的测定
按GB/T 1618-2008 中6.4规定执行。
6.5 水分的测定
按GB/T 1618-2008 中6.5规定执行。
6.6 不溶物的测定
按GB/T 1618-2008 中6.6规定执行。
注:内销用G4玻璃砂坩埚过滤处理试样,外销也用G4玻璃砂坩埚过滤处理试样。
6.7 氯化物含量测定
6.7.1 内销氯酸钠中氯化物含量测定按GB/T 1618-2008 中6.7规定执行。
6.7.2 外销氯酸钠中氯化物含量测定
6.7.2.1 方法提要
硝酸银和氯化物反应生成氯化银沉淀,当稍微过量的银离子和铬酸钾反应生成颜色较深的铬酸银时是测定终点,这个分析最好在中性溶液中进行以确保最佳终点。
6.7.2.2 试剂
a 硝酸银标准溶液:c(AgNO 3 )为0.05mol/L。
b 铬酸钾指示剂:50g/L,将5gK 2 CrO 4 溶解在100mL去离子水中。
c 酚酞指示剂:5g/L,将0.5g酚酞溶解在100mL无水乙醇中,摇匀。
d 乙酸溶液:1+20, 将40mL冰乙酸溶解在800mL去离子水中,摇匀。
e 氢氧化钠溶液:c(NaCl)约为0.1mol/L。
6.7.2.3 分析步骤
称取50gNaClO 3 晶体,精确至0.01g,放入250mL锥形瓶中,加入40mL-50mL的去离子水。冷却,加1-2滴的酚酞指示剂。假如溶液变粉红色,一滴一滴加入乙酸至粉红色正好消失;假如溶液无色,一滴一滴加入氢氧化钠溶液至粉红色出现,然后一滴一滴加入乙酸至粉红色正好消失。加入1mL到2mL铬酸钾指示剂,用0.05mol/L AgNO 3 溶液滴定直到出现微棕红色为止,在滴定过程中连续地摇动溶液。记录滴定体积。
6.7.2.4 结果计算
6.7.2.4.1 氯化物含量以氯化钠(NaCl)计时
氯化物含量以氯化钠(NaCl)的质量分数 w 计,数值以%表示,按下列公式计算:

                       V×c×0.05844
NaCl(%) =--------------------×100
                              m

式中:
c-硝酸银标准滴定溶液的实际浓度,单位为mol/L;
V-滴定所消耗的硝酸银标准溶液的体积,单位为mL;
0.05844-与1.00mL硝酸银标准滴定溶液(c(AgNO 3 )=1.0000mol/L)相当的以克表示氯化
钠的质量。
m-试样质量,单位为g。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.005%。
6.7.2.4.2 氯化物含量以氯(Cl)计时氯化物含量以氯(Cl)的质量分数 w 计,数值以%表示,按下列公式计算:
                  V×c×0.03545
Cl(%) =--------------------×100
                          m
 式中:
c-硝酸银标准滴定溶液的实际浓度,单位为mol/L;
V-滴定所消耗的硝酸银标准溶液的体积,单位为mL;
0.03545-与1.00mL硝酸银标准滴定溶液(c(AgNO 3 )=1.0000mol/L)相当的以克表示氯化
钠的质量。
m-试样质量,单位为g。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.003%。
6.8 硫酸盐含量的测定
按 GB/T 1618-2008 中 6.8 规定执行。
6.9 铬酸盐含量的测定
按 GB/T 1618-2008 中 6.9 规定执行。
6.10 铁含量的测定
按 GB/T 1618-2008 中 6.10 规定执行。
7 检验规则
7.1 按 GB/T 1618-2008 中第 7 章规定执行。
7.2 外销工业氯酸钠应由质检中心按本标准规定检验。
7.3 按照GB/T 6678第6.6规定采样单元数。采样时,将采样器自包装袋的中心直接插入至料层深度的4/5处采样,将所采样品混均后,以四分法缩分到不少于500g,将样品分装于两个清洁、干燥的留样袋中,密封。留样袋上注明:批号、品名、采样日期和采样人姓名。一袋用于检验,另一袋保存
3个月备查。
7.4 检验结果如果有一项指标不符合本标准要求,则应重新自两倍的包装单元采样进行核验,核验结果即使有一项指标不符合本标准要求,则整批产品不能验收。
8 标志、标签
8.1 按 GB/T 1618-2008 中第 8 章规定执行。
8.2 外销工业氯酸钠包装上应有牢固地标明标记、标志、毛重、净重、唛头。包括《国际海运危险货物规则》标签式样中 5.1 项氧化物质标示图形及氯酸钠的联合国编号 un1495。
9 包装、运输、贮存
9.1 按 GB/T 1618-2008 中第 9 章规定执行。
9.2 外销工业氯酸钠采用集装袋包装。每袋净重 1000±0.3kg,平均 1000±0.2kg。
9.3 外销工业氯酸钠在运输过程中应有遮盖物,防止雨淋、受潮、搬运时要小心轻放,严禁撞击,不能与易燃易爆物混运。
9.4 外销工业氯酸钠应贮存于阴凉干燥处,防止受热、受潮或阳光暴晒。
10 安全
工业氯酸钠为强氧化剂。收强热或强酸接触时即发生爆炸。与还原剂、有机物、易燃物如硫、磷或金属粉末等混合可形成爆炸性混合物。急剧加热时可发生爆炸。在生产、运输、贮存和使用中需严格执行安全规程,防止事故发生。

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