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碘酸钾质量检测

规格:99.8%
包装:1kg
最小购量:1kg
CAS:7758-05-6
分子式:KIO3
分子量:214

《食品添加剂碘酸钾》编制说明
 
1.任务来源与项目编号、参与协作单位、简要起草过程、主要起草人及其所承担的工作
1.1任务来源
2007年卫生部地方病标准专业委员会组织起草了《食用盐碘含量》强制性国家标准,确定碘酸钾作为食用盐强化剂。该标准于2008年会审通过后上报卫生部卫生监督中心,2009年向国标委报批。2010年2月国标委来函,建议将《食用盐碘含量》标准纳入食品安全标准,作为《食品营养强化剂使用卫生标准》(GB14880)的修改单。
目前,我国《食盐加碘消除碘缺乏病危害管理条例》及卫生部、中国轻工总会印发的《中国2000年消除碘缺乏病规划纲要》中规定了,用于生产碘盐的碘酸钾必须符合国家卫生标准的要求。1996年1月,在卫生部会同国家医药管理局和中国轻工总会印发的《关于加强全国食盐加碘用碘酸钾产销管理的通知》(卫地发[1996]第1号)中,强调了加工碘盐的碘酸钾必须是经卫生部批准的合格产品,并对碘酸钾实行国家定点生产,要求生产企业生产条件符合药品质量管理规范,产品必须达到药典标准。但是,目前并没有关于碘酸钾的质量要求的国家或卫生行业标准,为此,卫生部决定尽快研制碘酸钾的质量标准,并委托卫生部地方病标准委员会组织牵头制定。
1.2简要起草过程
    2010年3月完成标准的草稿。
    2010年3月23-24日,在北京召开了《食品添加剂  碘酸钾》标准研讨会,对标准的内容进行了研讨。
1.3主要起草人及其所承担的工作
本项目的承担单位是中国疾病预防控制中心地方病控制中心,本标准的修订协作单位是中国地方病协会。本标准主要起草人魏红联负责标准修订的全面组织工作,陈吉祥、于钧、刘蕾、纪晓红负责标准的资料查询、资料汇总、送审《标准》等。
2.产品概况
2.1 产品性质
中文名称:碘酸钾;英文名称:potassium iodate;分子式:KIO3;相对分子质量:214.00。
2.2.1 物理性质
本品为无色或白色结晶或粉末,无臭,味微涩;易溶于沸水,可溶于水、稀酸、乙二胺、乙醇胺和碘化钾水溶液;微溶于液体二氧化硫及液氨;不溶于醇和氨水;相对密度(水=1)3.89
2.2.2 化学性质
在酸性溶液中,碘酸钾是一较强氧化剂,与硫化氢、氢碘酸、二氧化硫和过氧化氢等还原性物质作用,它本身被还原,游离出碘;碘酸钾水溶液可被X-射线或α粒子还原为碘化物;将固体碘酸钾置于红炽木碳上,略有爆燃作用,若与可燃物体混合,在加以撞击,即发生爆炸。在碱性介质中,碘酸钾能被氯气、次氯酸等更强的氧化剂氧化为高碘酸钾。
2.2生产方法
2.2.1氧化制碘酸氢钾
在反应器中按一定配料比加入碘和氯酸钾,加水,用硝酸调节溶液酸度PH值=1~2,温度控制在85±5℃下搅拌,沸腾反应1小时,使反应完全。同时放出的氯气经氯气回收系统用烧碱液回收,生成次氯酸钠。将溶液冷却,碘酸氢钾结晶析出,经离心机过滤,即得固体碘酸氢钾。
反应式为:6I2+11KClO3+3H2O→6KH(IO32+5KCl+3Cl2
2.2.2中和制碘酸钾
    溶解固体碘酸氢钾,用氢氧化钾中和至溶液PH=10,冷却结晶,过滤,于118℃干燥3个小时即得碘酸钾成品。
    反应式为:KH(IO32+KOH→2KIO3+H2O
2.3 产品用途
用于化学分析中,作沉淀剂;农业上作饲料添加剂;医药上作防治地方甲状腺肿病的加碘食盐或药剂。
3.与我国有关法律法规和其他标准的关系
依据《食品安全法》的相关条例,在《中华人民共和国药典》二部(2005版)和《中华人民共和国药典》二部(2010版)有关内容的基础上,结合GB 191 包装储运图示标、GB 601 化学试剂 滴定分析测定(容量分析)用标准溶液的制备 、GB 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 、GB 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备、CB 1258 工作基准试剂 碘酸钾、GB/T 6678 化工产品采样总则、GB 6682 分析实验室用水规则和试验方法 、GB 8450 食品添加剂中砷的测定方法、GB 8451 食品添加剂中重金属限量试验方法和GB 9724 化学试剂 PH值测定通则等标准和卫生要求,特别就对人体健康影响较大的污染物指标与检测等方面,针对《中华人民共和国药典》相关内容进行了修订和补充,形成一份完善的食品添加剂碘酸钾质量安全标准。
4.国内外标准及采标情况
4.1 国内外标准情况
目前,可作参考的标准有美国食品化学品法典FCC和《中华人民共和国药典》二部(2005版)、《中华人民共和国药典》二部(2010版)。
4.2 采标情况
本标准与美国食品化学品法典FCC的一致性程度为非等效,具体指标的比较见附表1。
5.标准制定与起草原则
5.1以保证食品安全、保护人民健康为原则
我国以食盐加碘方式防治碘缺乏病,经过多年的防治,取得了与世瞩目的成就。根据目前安全法的要求,食品添加剂碘酸钾作为我国食用盐添加剂国家安全标准,不仅要满足生产、销售的需求,还必须确保该标准规范的各项指标都能最大程度地保障公众健康需求。
5.2与国际标准接轨
本标准参考了美国食品化学品法典FCC标准的食品添加剂碘酸钾的相关要求和检测方法。
6.标准内容的确定
6.1 范围
本标准规定了食用盐强化剂碘酸钾的质量要求和检验方法。
本标准适用于食用盐强化剂碘酸钾。该产品在食用盐加工中作为碘强化剂。
6.2 外观
无色或白色结晶或粉末。
6.3 要求中指标项目
项   目
指标
碘酸钾(KIO3)含量(干燥后)
99.0%
5%碘酸钾溶液PH值
=
5-8
氯酸盐(以ClO3计)含量
100mg/kg
碘化物(以I计)
20mg/kg
干燥失重
0.5%
重金属(以Pb计)含量
4mg/kg
砷(As)含量
3mg/kg
硫酸盐(以SO4计)含量
50mg/kg
6.4 分析方法的确定
6.4.1鉴别
6.4.1.1碘酸根
取样品约20mg,加水5ml溶解后,加二氧化硫饱和溶液1滴,摇匀,加淀粉指示液数滴,即显蓝色。
6.4.1.2钾盐
本品的水溶液显钾盐的鉴别反应,鉴别方法见《中华人民共和国药典》二部(2005版)附录Ⅲ  一般鉴别试验  钾盐。
6.4.2检查
6.4.2.1酸碱度
按照《化学试剂 PH值测定通则》(GB 9724)中相关规定,测定溶液酸碱度。
6.4.2.2氯酸盐
按照《工作基准试剂 碘酸钾》(CB 1258)中相关规定,测定氯酸盐含量。
6.2.2.3碘化物
按照《中华人民共和国药典》二部(2010版)碘酸钾中碘化物的测定方法进行测定。
6.2.2.4干燥失重
按照《中华人民共和国药典》二部(2005版)附录Ⅷ L 干燥失重测定法,样品在105℃干燥至恒重,减失重量不得超过0.5%。
6.2.2.5重金属
取样品5.0g,加盐酸溶液(1/2,V/V)40ml;然后,置水浴上蒸干,残渣再用15ml盐酸溶液(1/2,V/V)溶解,按上述方法处理两次;随后缓缓加热至残渣变白,放冷,加水20ml溶解后,以酚酞作为指示剂,滴加氨试液至中性,加水至25ml,为供试品溶液;分取供试品溶液15ml,加稀醋酸2ml,加水至25ml,按照《食品添加剂中重金属限量试验方法》(GB 8451)进行重金属含量测定。
6.2.2.6砷盐
取重金属项下剩余的供试品溶液5ml,加水稀释至30ml,分取20ml,加水至23ml,加盐酸5ml,按照《食品添加剂中砷的测定方法》(GB 8450)进行砷含量测定。
6.2.2.7硫酸盐
按照《中华人民共和国药典》二部(2010版)碘酸钾中硫酸盐的测定方法进行测定。
6.4.3碘酸钾含量测定
取样品约0.8g,精密称定,置250ml 量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀;精密量取25ml,置碘瓶中,加碘化钾2g和稀盐酸10ml,密塞,摇匀,在暗处放置5分钟,加水100ml ,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定,至近终点时,加淀粉指示液2ml,继续滴定至蓝色消失,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于3.567mg的KIO3。
7.根据需要提出实施标准的建议
    本标准颁布实施后,将在碘酸钾生产企业和监督单位中宣传本标准,促进本标准的实施。
8.其他应予以说明的事项
 无。
 
附表1:国内外标准指标对比表
项    目
指        标
FCC
2005药典
2010药典
本标准
碘酸钾(KIO3)含量(干燥后)
99.0-101.0% w/w
≥99.0%
≥99.0%
≥99.0%
5%碘酸钾溶液PH值
5-8
 
 
5~8
氯酸盐(以ClO3计)含量
100ppm max.
 
 
≤100mg/kg
碘化物(以I计)
20ppm max.
 
≤0.002%
≤20mg/kg
干燥失重
0.5%max
≤0.5%
≤0.5%
≤0.5%
重金属(以Pb计)含量
4ppm max.
≤0.001%
≤0.001%
≤4mg/kg
砷(As)含量
 
<0.0003%
<0.0003%
≤3mg/kg
硫酸盐(以SO4计)含量
 
 
≤0.005%
≤50mg/kg
备注
 
 
 
 
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