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丙二酸单对硝基苄酯质量检测

规格:99%
包装:25kg/桶
最小购量:1
CAS:77359-11-6
分子式:C10H9NO6
分子量:239.18

丙二酸单对硝基苄酯质量标准
1 范围
本标准规定了丙二酸单对硝基苄酯醇要求、试验方法、检验规则和产品标志、包装及储存。
本标准适用以对硝基苯甲醇、丙二酸经酯化、精制而成的丙二酸对硝基苄酯,本产品主要用于制造医药的中间体。
分子式:C10H9NO6 结构式:
分子量 :239.18
2 规范性引用文件
下列文件对于文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注明日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 606 化学试剂 水分测定通用法 卡尔费休法
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6679 固体化工产品采样通则
3 要求
3.1 本产品外观为类白色结晶性粉末,无机械杂质。
3.2 相关质量指标应符合下表规定
指标名称   指标要求
外观      类白色结晶性粉末
含量,% ≥  99.0
水分,% ≤  0.3
4 试验方法
4.1 外观的测定
在自然光线下目测。
4.2 丙二酸单对硝基苄酯含量测定(高效液相相色谱法)
4.2.1 原理
丙二酸单对硝基苄酯试样中含有杂质,通过色谱柱被分离,用紫外检测器检测,以面积归一法定量。
4.2.2 试剂
乙腈:色谱纯
三氟乙酸:色谱纯
超纯水。
4.2.3 仪器及分析器材
高效液相色谱仪,配有紫外检测器;
分析天平;
过滤器。
4.2.4 色谱条件
色谱柱:C18 柱 4.6×250mm 5μm
检测波长:λ254nm
流动相:乙腈:水(0.1%TFA)=45:55(V/V);
流速:1ml/min;
样品浓度:0.5mg/ml;
进样量:20μl;
4.2.5 测定步骤:
4.2.5.1 试样溶液的配制:称取试样适量,用流动相溶解并稀释至 0.5mg/ml,摇匀,用 0.45
μm 的过滤后备用。
4.2.5.2 在仪器各项操作条件稳定后,用注射器准确注入 20μl 试样溶液。待程序运行结束后通过化学工作站以面积归一法定量。
4.2.5.3 测定精密度:±0.2%
4.2.5.4 丙二酸单对硝基苄酯色谱图
4.3 水分测定:
按 GB/ T606 规定进行。
5 检测规则
5.1 取样:按 GB/T 6678 及 GB/T 6679 规定进行。
5.2 每批总样量不少于 500 克,试样混匀后用“四分法”缩分至至少满足三次重复检测的量。并满足留样的需要量,样品装于清洁干燥带磨口的瓶中或自带封口的专用样品袋中,注明产品名称、批号、生产日期等。
5.3 使用单位有权按照本标准规定的试验方法和检测规则对新收到的丙二酸单对硝基苄酯的质量进行检验,检验其指标是否符合本标准要求。对质量有疑义的,在收到本产品半个月内,由双方协商解决。
5.4 如检验结果有一项指标不符合本标准要求时,应重新加倍取样进行检验,重新检查的结果即使有一项不符合本标准要求时,则该批产品判为不合格。
5.5 本产品按批号检验,每批最多为 1 吨,不足 1 吨按 1 批处理。
6 包装、标志、贮存
6.1 包装
该产品装于内衬塑料薄膜内袋的纸板桶内,每桶净重(25±0.25)千克,或按客户要求
进行包装。
6.2 标志
包装物上注明生产厂名称、厂址、产品名称、批号或生产日期、复验期、标准号、净重、毛重,或按客户要求进行标注。每批产品应附有检验报告书,其上注明:产品名称、批号、取样日期、本批数量、包装情况、送检部门、送检目的、送检日期、报告日期、检验标准及其结果,并加盖质检专用章。
6.3 贮存
本产品应密封,避光保存,严防暴晒雨淋;复验期 1 年,超过复验期使用前应重新检验,检验合格方可使用。
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