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磷酸二氢铵质量检测

非售品
CAS:7722-76-1
分子式:MAPNH4H2PO4
分子量:

化学试剂磷酸二氢铵
Chemical reagent
Ammonium phosphate monobasic
分子式:(NH4)H2PO4
相对分子质量:115.03
1 范围
本标准规定了化学试剂磷酸二氢铵的性状,技术要求、试验方法,检验规则和包装及标志。
本标准适用于化学试剂磷酸二氢铵的检验。
2 规范性引用文件
下列文件对本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡不注日期引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。
GB/T 601-2002 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 602-2002 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 603-2002 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 9724-2007 化学试剂 pH 值测定通则
GB/T 9725-2007 化学试剂 电位滴定法通则
GB/T 9728-2007 化学试剂 硫酸盐测定通用方法
GB/T 9729-2007 化学试剂 氯化物测定通用方法
GB 15346-2012 化学试剂 包装及标志
HG/T 3484-1999 化学试剂 标准玻璃乳浊液和澄清度标准
HG/T 3921-2006 化学试剂 采样及验收规则
3 性状
化学试剂磷酸二氢铵为无色结晶,溶于水。
4 技术要求
化学试剂磷酸二氢铵的技术要求见表1
(本页以下空白,后续内容见下页。)
光 谱 纯
含量,w/% ≥ 99.5
pH(50g/L,25℃) 4.0-4.5
澄清度试验 合 格
水不溶物,w/% ≤ 0.005
氯化物(Cl),w/% ≤ 0.0005
硫化合物(以SO4 计),w/% ≤ 0.005
硝酸盐(NO3),w/% ≤ 0.001
阳离子 合 格
5 试验方法
本试验方法中,除另有规定外,标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,分别按GB/T 601-2002、GB/T 602-2002、GB/T 603-2002 的规定制备,实验用水应符合GB/T 6682-2008 中三级水规格,样品均按精确至0.01g 称量 。本标准中所用溶液以“%”表示的均为质量分数。修约结果与指标值保持一致。
5.1 含量
称取3.5g 样品,称准至0.0001g。溶于100mL 不含二氧化碳的水中。按GB/T 9725-2007 的规定测定。用氢氧化钠标准滴定溶液[C(NaOH)=1.0mol/L]滴定至溶液pH 值8.1 为终点。磷酸二氢铵的质量分数w,数值以“%”表示,按下式(1)计算:
          V×c×0.1150
w= ───────────×100----------------(1)
                m
式中:
c─氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
V─氢氧化钠标准滴定溶液体积的准确数值,单位为毫升(mL);
m─样品质量的准确数值,单位为克(g);
0.1150─与1.00m 氢氧化钠标准滴定溶液[C(NaOH)=1.000mol/L]相当的,以克表示的磷酸二氢铵的质量。
5.2 pH
按GB/T 9724-2007 的规定测定。
5.3 澄清度试验
称取20 样品,溶于100mL 水中,溶液浊度不得大于HG/T 3484-1999 中规定的3 号澄清度标准(保留溶液)。
5.4 水不溶物
将澄清度试验的保留溶液在水浴上保温1h,用已在105℃±2℃恒重的4 号玻璃滤埚过滤,用热水洗涤滤渣至滤液无铵离子反应,于105℃±2℃干燥至恒重。滤渣质量不得大于1.0mg。
5.5 氯化物
称取2g 样品, 溶于20mL 水中,按GB/T 9729-2007 规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准浊对溶液。
标准比浊溶液的制备是取含0.01mgCl 的氯化物标准溶液,与样品同时同样处理。
5.6 硫酸盐
称取0.5g 样品,溶于20mL 水中,加4mL 氢氧化钠溶液(100g/L)及0.5mL 过氧化氢,缓缓煮沸至氨逸尽(体积约10mL),冷却,加6.5mL 盐酸溶液(10%)及5mL95%乙醇,在不断振摇下滴加3mL 氯化钡溶液(250g/L),稀释至25mL,摇匀,放置10min。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。标准比浊溶液的制备是取含0.025mgSO4 的硫酸盐标准溶液,与样品同时同样处理。
5.7 硝酸盐
称取2g 样品, 溶于10mL 水中, 加1mL 氯化钠溶液(100g/L) 、1mL 靛蓝二磺酸钠溶液
[c(C16H8N2Na2O8S2)=0.001mol/L],在摇动下于 10s-15s 内加10mL 硫酸。放置10min。溶液所呈蓝色不得浅于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取含0.02mgNO3 的硝酸盐标准溶液,与样品同时同样处理。
5.8 阳离子
5.8.1 测定条件
摄谱仪:中型石英棱镜摄谱仪(Q24)光路三透镜照明系统;
直流电弧:4A-8A;
光栏:3.2mm-1.2mm;
狭缝:6μ ;
电极:φ 6mm 光谱纯石墨电极,上电极为60°圆锥形;下电极为3mm×4mm 的带孔电极;
极距:2mm-3mm;
取样量:50mg-100mg;
曝光时间:10S-50S,20S-40S。
感光板:天津Ⅱ型全色底板;
显影:D-11;20℃±1℃;4min;
定影:F-5(15min)。
5.8.2 鉴别方法
光谱定性分析能依靠的标准图谱是用铁制作成标准铁光谱图谱,因铁有许多线落在大多数元素分析用的谱线光谱范围内,且又在乳剂特性曲线的直线范围,所以光谱定性分析就是依靠这些次级波长标准谱线来确定分析样品的光谱中谱线的波长,从而判断样品中存在哪些元素。杂质不允许超过六项,允许有二项为0.003%,总杂质含量不超过0.01%。
6 检验规则
按HG/T 3921-2006 的规定,进行采样及验收。
7 包装及标志
按GB 15346-2012 的规定进行包装,并给出标志,其中:
内包装形式:NB-5、NBY-5;
隔离材料:GC-3;
外包装形式:WB-2;
包装单位:第2 类。
或按客户要求包装。
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