我们为您提供化工资料查询,分享技术资料和最新研究成果!

章胺盐酸盐合成

非售品
CAS:770-05-8
分子式: C8H12ClNO2
分子量:189.64

制备:

a)酰化反应向反应釜中,依次加入120kg二氯甲烷、38.5kg苯酚和35kg氨基乙腈盐酸盐。降温至5±5℃,分批慢慢加入106kg无水三氯化铝,控制温度10±10℃,加料完结,通氯化氢气体直到不吸收为止。20±5℃保温反应18小时,在另一反应釜中加入220kg的饮用水,通冰盐水温度降至5±5℃,把保温反应好的物料抽入此釜中,缓慢抽入,控制温度在40±10℃,加料完毕,升温至55±5℃保温半小时。待反应结束,通冷却水降温至30±5℃,离心,甩干,得中间体1-(4-羟基苯基)-2-氨基乙酮盐酸盐粗品,用适量甲醇重结晶。收率80%。


b)还原反应将上述制备得到的中间体用100kg饮用水溶解,抽入氢化釜中,钯炭用甲醇稀释抽入釜内,再抽入剩余甲醇(共计100kg)。用氮气置换3次,再用氢气置换2次,开搅拌,室温下,加氢至1.5±0.1Mpa直通氢反应24h。反应完毕,放入开口桶中,先抽滤至压滤釜中,再加入1kg活性炭,压滤至开口桶中,抽入水浴浓缩釜中,蒸馏至干。再抽入0.5倍重量乙醇,水浴蒸馏带水至干,后抽入0.8倍重量的乙醇,常压升温至有乙醇馏出,静止,抽入0.8倍乙酸乙酯,搅拌冷却至25±5℃,离心,把离心物料重新投入反应釜抽入1.5倍的丙酮升温至40±5℃搅拌30分钟趁热离心得章胺盐酸盐,进烘房烘干。收率为95%。

Baidu
map