乙酰柠檬酸三正丁酯(ATBC)
1 范围
本标准规定了乙酰柠檬酸三正丁酯(ATBC)的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、使用说明、包装、运输及贮存。
本标准适用于柠檬酸与正丁醇合成的柠檬酸三正丁酯,再与乙酸酐反应制得的乙酰柠檬酸三正丁酯(ATBC)(以下简称产品)。本产品为无毒增塑剂,可用作聚氯乙烯、纤维素树脂和合成橡胶的增塑剂。用于无毒 PVC 造粒,食品包装材料、儿童玩具制品、医用制品,薄膜、板材、纤维素涂料等制品。也可作为聚偏二氯乙烯的稳定剂等。
分子式:C20H34O8
分子量:402.5
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 191-2008 包装储运图示标志
GB/T 601-2002 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 603-2002 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 605-2006 化学试剂 色度测定通用方法
GB/T 606-2003 化学试剂 水份测定通用方法(卡尔·费休法)
GB/T 4472-2011 化工产品密度、相对密度的测定
GB/T 6488-2008 液体化工产品 折光率的测定(20℃)
GB/T 6680-2003 液体化工产品采样通则
GB/T 7532-2008 有机化工产品中重金属的测定 目视比色法
GB/T 9969-2008 工业产品使用说明书 总则
3 要求
3.1 理化指标
产品的理化指标应符合表 1 的规定。
表 1
项 目 指 标
外观 无色油状透明液体
色度(Pt-Co)黑曾单位 ≤ 50
含量 % ≥ 99.0
酸值 mgKOH/g ≤ 0.20
水份 % ≤ 0.15
相对密度(25/25℃) 1.045~1.055
折光指数(25℃/D) 1.4410~1.4425
重金属(Pb) mg/kg ≤ 10
3.2 净含量
应符合国家质量监督检验检疫总局(2005)令第 75 号《定量包装商品计量监督管理办法》的规定。
4 试验方法
试验方法中所需标准测定液、制剂的制备按 GB/T 601、GB/T 603 的规定进行。
4.1 外观
将样品放入比色管中至 100mL 高处,目视观察,透明不分层。
4.2 色度
按 GB/T 605 的规定进行测定。
4.3 含量
4.3.1 试剂与材料:载气和辅助气。
4.3.1.1 氮气:纯度不小于 99.999%,载气。
4.3.1.2 氢气:纯度不小于 99.999%,助燃气。
4.3.1.3 助燃空气。
4.3.2 仪器设备
a) 气相色谱仪(FID);
b) 石英毛细管柱 OV-17,0.53mm×15m×0.5μm;
c) 数据工作站;
d) 微量进样器:1.0uL。
4.3.3 操作条件(乙酰柠檬酸三正丁酯典型气相色谱图参见附录 A)
a) 柱温:程序升温,起始温度 150℃,保持 0min 以 17℃/min 升到 240℃,保持 5min;
b) 汽化室温:280℃;
c) 检测室温度:260℃;
d) 分流比:60:1。
注:上述操作参数是典型的,可根据不同的仪器特点,对给定操作参数作适当调整,以期获得最佳效果。
4.3.4 测定步骤
按规定条件调整仪器,待色谱仪稳定后用微量注射器进样 0.2uL,同时启动色谱工作站,由仪器自动给出各组分面积百分比,仪器的线性范围应满足归一化法定量分析的要求。
4.3.5 允许差
两次平行测定的结果之差应不大于 0.1%。
4.4 酸值
4.4.1 试剂与仪器
a) 氢氧化钾(氢氧化钠)标准滴定溶液:0.05mol/L;
b) 99%乙醇;
c) 溴百里香酚兰:0.1%乙醇溶液。
4.4.2 测定方法
称取 50g(准确至 0.1g)样品于 250mL 三角烧瓶中,加 99%中性乙醇 100mL,混匀,加 0.5mL 溴百里香酚兰指示剂,用 0.05mol/L 氢氧化钠标准滴定溶液滴定至兰色,即为终点。酸值按式(1)进行计算:
V×C×56.11
酸值=————————— …………………(1)
M
式中:
V ——氢氧化钠标准滴定溶液的用量,mL;
C ——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,mol/L;
M ——样品的质量,g;
56.11——氢氧化钾的分子量。
4.5 水份
按 GB/T 606 的规定进行测定。
4.6 相对密度
按 GB/T 4472 的规定进行测定。
4.7 折光指数
按 GB/T 6488 的规定进行测定。
4.8 重金属
a) 准确称取 1.5g 样品,加 40mL 水溶解,然后按 GB/T 7532 的规定进行检测;
b) 标准是准确称取 0.5g 样品。溶于 25mL 水中,加入含 0.01mg 铅杂质的标准液,稀释至 40mL,与同体积样品溶液同时同样处理。
4.9 净含量允差
按 JJF 1070 的规定用相应精度的衡器进行测定。
5 检验规则
5.1 应经生产厂的质量检验部门按本标准的要求检验合格后方可出厂,并附有产品合格证。
5.2 以同一生产批的产品为一个检验批,每次取样量不少于 500g,取样按 GB/T 6680 的规定进行。
5.3 产品检验分出厂检验和型式检验。
5.3.1 出厂检验项目为外观、含量、色度、酸值、水份。
5.3.2 型式检验项目为本标准要求的全部内容,有下列情况之一时,应进行型式检验:
a) 新产品定型鉴定时;
b) 原料、工艺、配方发生较大改变,可能影响产品的性能时;
c) 停产三个月以上,恢复生产时;
d) 正常生产,每半年进行一次;
e) 出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异时;
f) 质量技术监督部门提出型式检验的要求时。
5.4 检验结果中如有一项指标不符合本标准的要求,允许重新抽取双倍量的样品对不合格项目进行复验,复检结果如仍不合格,则判该批产品为不合格品。
6 标志、标签及使用说明书
6.1 标志、标签
产品的包装桶上应涂刷牢固的标志标签,其内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、批号、净重、生产日期、保质期、执行标准代号及商标。包装储运图示标志应符合 GB/T 191 的规定。
6.2 使用说明书
应符合 GB/T 9969 的规定。
7 包装、运输及贮存
7.1 包装
产品采用铁桶或镀锌桶包装,每桶净重 200kg。
7.2 运输
产品在运输过程中应有遮盖物,避免日晒雨淋。
7.3 贮存
产品应贮存在干燥、通风、阴凉的仓库内。在符合上述贮存条件下,自生产之日起计,产品的保质期为 12 个月。