化妆品中汞的快速定性检验方法

一）碘化亚铜定性法
1 应用范围

本方法适于化妆品中汞的快速定性检验。其中快速法（5.1）适用于不含煤焦油色素之化妆品中无机汞盐的检测，如因检样所含色素使其呈色难于辨认时可使用5.2的萃提法。

2 原理

化妆品中的无机汞盐与碘化亚铜形成红色含汞的碘络合物Cu2HgI4

3 试剂

3.1碘化亚铜粉：称取3.1g硫酸铜（CuSO4·5H20）溶于15ml l＋2硫酸中，此为溶液A。另称取2g碘化钾和1.2g亚硫酸钠（Na2S03·7H20），溶于10ml水中，此为溶液B,将溶液B徐徐加至溶液A中，产生白色碘化亚铜沉淀。过滤，用水洗沉淀，室温下干燥。

3.2 5％硝酸：优级纯。

3.3 碘化钾一亚硫酸钠溶液：称取5.0g碘化钾和20g亚硫酸钠（Na2S03·7H20），溶于水中，稀释至100ml。

3.4 硫酸铜溶液：称取5g硫酸铜（CuSO4·5H20）溶于lmo1／L盐酸，稀释至100ml。

3.5 硝酸:优级纯、相对密度1.42。

3.6 10%尿素:称取10g化学纯尿素,加水稀释至100ml。

3.7 20％盐酸羟胺。

3.8 高锰酸钾：分析纯。

3.9 l＋4氢氧化钠。

3.10 2mo1／L硫酸。

3.ll l＋1硫酸。

4 仪器

4.1 点滴试验板。

4.2 全玻璃回流装置。

5 定性检测

5.1快速法

取样品约20mg，置于点滴试验板的凹穴，加5％硝酸1～2滴，用玻璃棒充分混合后，加微量碘化亚铜粉，如有汞存在，检液呈红色。

5.2萃提法

5.2.1样品预处理，称取约5.0g样品于回流装置的烧瓶内，加入10ml水和20ml硝酸，混匀。稍加放置后，徐徐加入20ml硫酸。接装回流冷却器，小心加热至不再发生N02为止。如分解液未能呈澄明的淡黄色，冷却后可补加5ml硝酸，再度加热，必要时可反复进行此步骤直至分解液呈淡黄色澄明的溶液，并不再产生NO2。冷却后加50ml水，10m1 10％尿素(1)，煮沸10min。冷却后，加1g高锰酸钾，不时予以摇混，放置10min，如紫色消失，补加1g高锰酸钾，反复上述步骤至加热20min后红色不消退为止。冷后，滴加20%盐酸羟胺,至溶液恰呈无色澄明为止。

冷后，用20ml 1+99硫酸冲洗冷凝管和烧瓶口，除去冷凝管，滴加1+4氢氧化钠或2mol/L硫酸调节pH至7.0，然后加1+1硫酸12ml及适量水使成200ml，作为待测溶液。

5.2.2定性检测：取碘化钾一亚硫酸钠溶液1滴，置点滴试验板之凹穴中或滤纸上，加硫酸铜溶液1滴，再滴加待测溶液1滴，如有汞化物存在，将因其含量不同而呈现橙至红色。