碘化亚铜质量标准
1 范围
本标准规定了化学试剂碘化亚铜产品的试验方法、检验规则和包装及标志。
本标准适用于化学试剂碘化亚铜生产过程中的质量控制和产品验收。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本
文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB 15258 化学品安全标签编写规定
GB 15346 化学试剂 包装及标志
HG/T 3921 化学试剂 采样及验收规则
3 性状
本试剂为灰白色至棕黄色粉末。极不溶于水，溶于氨水、硫代硫酸碱和碘化碱溶液，在强光的作用下容易分解。
警告：本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和健康措施。
分子式：CuI
相对分子质量：190.45（根据 2014 年国际相对原子质量）
4 规格
碘化亚铜的规格见表 1。
表 1
名称 分析纯 化学纯 实验试剂
含量（CuI），ω / % ≥ 99.5 ≥ 99.0 ≥ 98.5
盐酸不溶物， ω / % ≤ 0.01 ≤ 0.02 ≤ 0.05
硫酸盐（SO4）,ω / % ≤ 0.01 ≤ 0.02 ≤ 0.05
碱金属及碱土金属,ω / % ≤ 0.1 ≤ 0.2 ≤ 0.3
铁（Fe），ω / % ≤ 0.003 ≤ 0.005 ≤ 0.01
5 试验
5.1 一般规定
本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按 GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603 的规定制备，实验用水应符合 GB/T 6682 中三级水规格，样品均按精确至 0.01 g 称量。所用溶液以“%”表示的均为质量分数。
5.2 含量
称取 1.0 g 样品，称准至 0.0001 g。置于 50 mL～100 mL 烧杯，缓缓加入 10 mL 盐酸溶液（20%）及 4 mL 过氧化氢（30%），盖上表面皿，缓缓加热，使碘蒸气除尽并全部溶解，冷却，加 12mL 硫酸溶液（20%），于沙浴上缓缓加热，蒸发至白烟冒尽，冷却，残渣溶于水，移入 100 mL 容量瓶中，稀释至 100 mL。取 25.00 mL，稀释至 100 mL，加 10 mL 氨-氯化铵缓冲溶液乙（pH=10）及 0.2 g 红紫酸铵混合指示剂，摇匀，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c（EDTA）=0.05 mol/L]滴定至溶液呈紫蓝色。
碘化亚铜的质量分数ω ，数值以“%”表示，按式（1）计算：
V×c×M×100
ω = ─────────── ×100...............（1）
m×25×1000
式中：
V——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；
c——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；
M——碘化亚铜摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）[M（CuI）=190.45]；
m——样品质量的数值，单位为克（g）。
5.3 盐酸不溶物
称取 25 g 样品，加入 150 mL 盐酸与热水混合液（2:1），在不断搅拌下，慢慢地滴加 10 mL 硝酸。在低温电炉上缓缓加热，使完全分解即黄烟冒尽，并完全溶解，然后用已在 105℃±2℃恒重的 4 号玻璃滤埚过滤（保留滤液，并用水稀释至 250 mL，留作硫酸盐和碱金属及碱土金属测定用）。用 100 mL水洗涤，于 105℃±2℃电烘箱中干燥至恒重。残渣质量不得大于：
分析纯 .................. 2.5 mg；
化学纯 .................. 5.0 mg；
实验试剂.................12.5 mg。
5.4 硫酸盐
取 10 mL 5.3 中的滤液，于水浴上蒸发至干，残渣溶于 25 mL 水中，以盐酸溶液[c（HCl）=1 mol/L]调节 pH 为 2～4，于 30℃～35℃保温 15 min，加 2 mL 氯化钡溶液（250 g/L），放置 15 min。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。
标准比浊溶液的制备是取含下列数量的硫酸盐标准溶液：
分析纯 .................. 0.1 mg SO4；
化学纯 .................. 0 .2 mg SO4；
实验试剂.................0.5 mg SO4。
稀释至 25 mL，与同体积试液同时同样处理。
5.5 碱金属及碱土金属
取 50 mL 5.4 中的滤液，加 2.5 mL 硫酸，在水浴上蒸至近干，再在沙浴上蒸发至硫酸烟冒尽。残渣用 200 mL 水溶解，加 5 mL 硫酸，加热至 70℃～80℃，通硫化氢使铜沉淀完全。用干燥滤纸过滤，过滤时漏斗中应充满溶液。取 100 mL 滤液，于水浴上蒸发近干。再在沙浴上蒸干，残渣小心在电炉上灼烧至硫酸蒸发完全。然后每次用 2 mL～3 mL 水蒸至近干，重复三次。再用水萃取溶解的盐类，过滤，滤液收集于铂皿中，于水浴上蒸干，再灼烧至恒重。残渣质量不得大于：
分析纯 .................. 2.5 mg；
化学纯 .................. 5.0mg；
实验试剂..................7.5mg。
5.6 铁
称取 1 g 样品，加 10 mL 水及 2 mL 硝酸，水心加热溶解，煮沸 2 min。稀释至 20 mL 煮沸，加 2 g不含铁的氯化铵，溶解后，滴加氨水溶液（10 %）至生成的沉淀溶解，在水浴上加热 30 min，用无灰滤纸过滤，以每 100 mL 水含有 5 g 不含铁的氯化铵和 5 mL 氨水的混合液洗涤沉淀至滤纸上的蓝色完全消失，再以热水洗涤三次，用 3 mL 热盐酸溶液（20 %）溶解沉淀。以 10 mL 水洗涤滤纸，收集滤液及洗液，用氨水溶液（10 %）中和，加 3 滴盐酸溶液（20 %）。稀释至 20 mL，加 2 mL 磺基水杨酸溶液（100 g/L）,摇匀,加 5 mL 氨水溶液（10 %），摇匀。溶液所呈黄色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取含下列数量的铁标准溶液：
分析纯 .................. 0.03 mg Fe；
化学纯 .................. 0.05 mg Fe；
实验试剂 .................0.10 mg Fe。
加 3 滴盐酸溶液（20 %），稀释至 20 mL，与同体积试液同时同样处理。
6 检验规则
按 HG/T 3921 的规定进行采样及验收。
7 包装及标志
按 GB 15346 的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志，其中：
包装单位：第 4、5 类；
内包装形式：NBY-13、NBY-15；
隔离材料：GC-2、GC-3、GC-4；
外包装形式：WB-2、WB-3；
标签：符合 GB 15258 的规定，注明“防潮”，“避光”。
1 范围
本标准规定了化学试剂碘化亚铜产品的试验方法、检验规则和包装及标志。
本标准适用于化学试剂碘化亚铜生产过程中的质量控制和产品验收。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本
文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB 15258 化学品安全标签编写规定
GB 15346 化学试剂 包装及标志
HG/T 3921 化学试剂 采样及验收规则
3 性状
本试剂为灰白色至棕黄色粉末。极不溶于水，溶于氨水、硫代硫酸碱和碘化碱溶液，在强光的作用下容易分解。
警告：本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和健康措施。
分子式：CuI
相对分子质量：190.45（根据 2014 年国际相对原子质量）
4 规格
碘化亚铜的规格见表 1。
表 1
名称 分析纯 化学纯 实验试剂
含量（CuI），ω / % ≥ 99.5 ≥ 99.0 ≥ 98.5
盐酸不溶物， ω / % ≤ 0.01 ≤ 0.02 ≤ 0.05
硫酸盐（SO4）,ω / % ≤ 0.01 ≤ 0.02 ≤ 0.05
碱金属及碱土金属,ω / % ≤ 0.1 ≤ 0.2 ≤ 0.3
铁（Fe），ω / % ≤ 0.003 ≤ 0.005 ≤ 0.01
5 试验
5.1 一般规定
本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按 GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603 的规定制备，实验用水应符合 GB/T 6682 中三级水规格，样品均按精确至 0.01 g 称量。所用溶液以“%”表示的均为质量分数。
5.2 含量
称取 1.0 g 样品，称准至 0.0001 g。置于 50 mL～100 mL 烧杯，缓缓加入 10 mL 盐酸溶液（20%）及 4 mL 过氧化氢（30%），盖上表面皿，缓缓加热，使碘蒸气除尽并全部溶解，冷却，加 12mL 硫酸溶液（20%），于沙浴上缓缓加热，蒸发至白烟冒尽，冷却，残渣溶于水，移入 100 mL 容量瓶中，稀释至 100 mL。取 25.00 mL，稀释至 100 mL，加 10 mL 氨-氯化铵缓冲溶液乙（pH=10）及 0.2 g 红紫酸铵混合指示剂，摇匀，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c（EDTA）=0.05 mol/L]滴定至溶液呈紫蓝色。
碘化亚铜的质量分数ω ，数值以“%”表示，按式（1）计算：
V×c×M×100
ω = ─────────── ×100...............（1）
m×25×1000
式中：
V——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；
c——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；
M——碘化亚铜摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）[M（CuI）=190.45]；
m——样品质量的数值，单位为克（g）。
5.3 盐酸不溶物
称取 25 g 样品，加入 150 mL 盐酸与热水混合液（2:1），在不断搅拌下，慢慢地滴加 10 mL 硝酸。在低温电炉上缓缓加热，使完全分解即黄烟冒尽，并完全溶解，然后用已在 105℃±2℃恒重的 4 号玻璃滤埚过滤（保留滤液，并用水稀释至 250 mL，留作硫酸盐和碱金属及碱土金属测定用）。用 100 mL水洗涤，于 105℃±2℃电烘箱中干燥至恒重。残渣质量不得大于：
分析纯 .................. 2.5 mg；
化学纯 .................. 5.0 mg；
实验试剂.................12.5 mg。
5.4 硫酸盐
取 10 mL 5.3 中的滤液，于水浴上蒸发至干，残渣溶于 25 mL 水中，以盐酸溶液[c（HCl）=1 mol/L]调节 pH 为 2～4，于 30℃～35℃保温 15 min，加 2 mL 氯化钡溶液（250 g/L），放置 15 min。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。
标准比浊溶液的制备是取含下列数量的硫酸盐标准溶液：
分析纯 .................. 0.1 mg SO4；
化学纯 .................. 0 .2 mg SO4；
实验试剂.................0.5 mg SO4。
稀释至 25 mL，与同体积试液同时同样处理。
5.5 碱金属及碱土金属
取 50 mL 5.4 中的滤液，加 2.5 mL 硫酸，在水浴上蒸至近干，再在沙浴上蒸发至硫酸烟冒尽。残渣用 200 mL 水溶解，加 5 mL 硫酸，加热至 70℃～80℃，通硫化氢使铜沉淀完全。用干燥滤纸过滤，过滤时漏斗中应充满溶液。取 100 mL 滤液，于水浴上蒸发近干。再在沙浴上蒸干，残渣小心在电炉上灼烧至硫酸蒸发完全。然后每次用 2 mL～3 mL 水蒸至近干，重复三次。再用水萃取溶解的盐类，过滤，滤液收集于铂皿中，于水浴上蒸干，再灼烧至恒重。残渣质量不得大于：
分析纯 .................. 2.5 mg；
化学纯 .................. 5.0mg；
实验试剂..................7.5mg。
5.6 铁
称取 1 g 样品，加 10 mL 水及 2 mL 硝酸，水心加热溶解，煮沸 2 min。稀释至 20 mL 煮沸，加 2 g不含铁的氯化铵，溶解后，滴加氨水溶液（10 %）至生成的沉淀溶解，在水浴上加热 30 min，用无灰滤纸过滤，以每 100 mL 水含有 5 g 不含铁的氯化铵和 5 mL 氨水的混合液洗涤沉淀至滤纸上的蓝色完全消失，再以热水洗涤三次，用 3 mL 热盐酸溶液（20 %）溶解沉淀。以 10 mL 水洗涤滤纸，收集滤液及洗液，用氨水溶液（10 %）中和，加 3 滴盐酸溶液（20 %）。稀释至 20 mL，加 2 mL 磺基水杨酸溶液（100 g/L）,摇匀,加 5 mL 氨水溶液（10 %），摇匀。溶液所呈黄色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取含下列数量的铁标准溶液：
分析纯 .................. 0.03 mg Fe；
化学纯 .................. 0.05 mg Fe；
实验试剂 .................0.10 mg Fe。
加 3 滴盐酸溶液（20 %），稀释至 20 mL，与同体积试液同时同样处理。
6 检验规则
按 HG/T 3921 的规定进行采样及验收。
7 包装及标志
按 GB 15346 的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志，其中：
包装单位：第 4、5 类；
内包装形式：NBY-13、NBY-15；
隔离材料：GC-2、GC-3、GC-4；
外包装形式：WB-2、WB-3；
标签：符合 GB 15258 的规定，注明“防潮”，“避光”。