合成方法
1.干法铜粉经除杂质后与氧化铜混合,送入煅烧炉内加热到800~900℃煅烧成氧化亚铜。取出后,用磁铁吸去机械杂质,再粉碎至325目,制得氧化亚铜成品。如果采用硫酸铜为原料,则先用铁将硫酸铜中的铜还原出来,以后的反应步骤与以铜粉为原料法相同。
2.葡萄糖还原法将硫酸铜溶液与葡萄糖混合后加入氢氧化钠溶液进行反应,生成氧化亚铜,经过滤、漂洗、烘干粉碎制得氧化亚铜产品。
3.电解法在铁制壳体内衬聚氯乙烯的电解槽中,以浇铸铜板作阳极,紫铜板作阴极,用铬酸钾作添加剂,食盐溶液作电解液,其中含氯化钠为290~310g/L、铬酸钾为0.3~0.5g/L、温度70~90 ℃、PH8~12、电流密度1500 A/m2的条件下进行电解,生成氧化亚铜,经沉淀分离、漂洗、过滤、干燥制得氧化亚铜。
4.肼还原法。将3~5mL 20%的肼水溶液倒入50mL高浓度醋酸铜水溶液中,使二价的铜离子还原。溶液最初变为绿色,并产生氮气,放置一段时间后则沉淀出黄色至橙黄色的氧化亚铜。沉淀用水、乙醇和乙醚洗涤。因为过量的肼可使氧化亚铜进一步还原为金属铜,所以肼的用量不宜过量。
5.菲林溶液的葡萄糖还原合成法。将50g五水合硫酸铜和75g酒石酸钾钠分别溶解于200mL冷水中,在溶液冷至室温时将二者混合。另将75g氢氧化钠溶解在200mL水中,配制成碱溶液。在搅拌混合溶液的情况下,缓慢地加入碱溶液,要小心地保持溶液温度,不使该溶液的温度上升,让溶液变成深蓝色。将这个二价铜盐溶液加热煮沸,并添加10%的葡萄糖溶液直至蓝色消失,析出红色的氧化亚铜。然后将其放到1L的冷水中,静置约15min后,弃去上层澄清液;再加水搅拌,倾析后,用布氏漏斗过滤;沉淀物用15mL清水洗涤两次,接着用乙醇洗涤三次,最后在空气浴中干燥。
6.金属铜的直接氧化法。用铂丝将金属铜吊在竖式管状电炉中,在含1%(体积分数)氧的氮气氛中,于1000℃加热24h则得氧化亚铜。或将金属铜和氧化铜的化学计算量混合物封闭于真空管中,在1000℃加热5h使其反应而得到氧化亚铜。
7.制法将硫酸铜溶解在热水中,并加入理论量药用葡萄糖搅拌溶解,滤去不溶物,得到完全透明滤液,加入透明的20%的氢氧化钠溶液,并迅速加热到35℃左右(不得超过40℃)进行还原反应,反应结束后(上层溶液呈浅蓝色或有细小灰绿色悬浮物) ,静置使沉淀完全,分出上层清液,用60~70℃的热水洗涤沉淀至无SO24- ,再用无水乙醇溶液洗涤,甩干,不时搅拌,于室温下干燥。
将10份铜粉和12.5份氧化铜的混合物在100℃下真空加热5h,制得氧化亚铜。其化学反应如下:冷却后,用磁铁吸去机械杂质,粉碎,然后在真空下第二次加热。
8.实验室由铜制备碘化亚铜:
称取铜粉3.2克,在通风厨中逐渐滴加浓硝酸15毫升(68%)使其完全溶解,生成硝酸铜,将溶液加热,再称取氢氧化钠5克,配成溶液10毫升,先取4毫升加入硝酸铜中生成氢氧化铜,持续加热并逐渐滴加剩余的氢氧化钠,溶液颜色逐渐变深,最后为深棕黑色,滴加结束后继续加热5~7分钟,冷却过滤,用去离子水清洗3~5次,刮下滤渣氧化铜于烧杯中,并加入25毫升3摩尔每升的硫酸溶解,并取少量硫酸将滤纸上氧化铜溶解,生成硫酸铜溶液,取1摩尔每升碘化钾溶液25毫升,和1摩尔每升亚硫酸氢钠25毫升,用两只胶头滴管以每次5~8滴速度交替滴加碘化钾和亚硫酸氢钠溶液,直至溶液滴加碘化钾不再有黄色产生为止(注意:这两种溶液都不能滴加过量,否则会使碘化亚铜溶解)滴加完毕后(可能碘化钾有5毫升余量),将悬浊液抽滤,再放入烘箱内烘干,再将滤饼放在酒精灯上加热1~2分钟(使其达到固定晶型)。称取晶体质量为8.9克,计算产率为93.24% 制取碘化亚铜实验完毕,产品灰白略有杂色。