衢开云app官网下载ios
质量标准
对羟基苯腈
1 范围
本标准规定了本公司对羟基苯腈的质量要求,试验方法、检验规则、标识、包装、运输和贮存。
本标准适用于以对氯苯腈为主要原料进行反应制成的对羟基苯腈,该产品主要合成精细化学品的原料或中间体。
该产品的其他名称、结构式和基本参数如下:
产品名称:对羟基苯腈
英文名称:4-hydroxy-benzonitril
结构式:
分子式:C7H5NO
相对分子质量:119.12(按 2005 年国际相对原子质量计)
密度::1.22±0.1 g/cm3 20 °C Press: 760 Tor
溶解性:
水溶性 :微溶于水;溶于甲醇、丙酮、乙醚、氯仿等有机溶剂。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 190-2009 危险货物包装标志
GB/T 601-2002(2004) 化学试剂 标准滴定溶液制备
GB/T 6283-2008 化工产品中水分含量测定的卡尔·费休法(通用方法)
GB/T 6678-2002(2004) 化工产品采样总则
GB/T 8170-2008 数值修约规则和极限数值的表示和判断
GB/T 16631-2008 高效液相色谱法通则
3 要求
3.1 性状
本品为类白色至浅棕色固体。
3.2 对羟基苯腈的质量应符合表 1 的要求
表 1 OHBN 的质量要求
项 目 指 标
对羟基苯腈含量,% ≥ 96.0
最大单一杂质,% ≤ 2.0
水分,% ≤ 0.5
4 试验方法
本标准中所用试剂出特殊要求外均为分析纯。按照 GB/T6678 规定取样,用随机法确定抽样的数量,最终抽样量不少于 100g。
4.1 外观
目测
4.2 对羟基苯腈含量、单一杂质的测定
4.2.1 方法提要
试样用甲醇溶解,使用Agilent Eclipse XDB-C18柱对试样中对羟基苯腈进行液相色谱分离和归一法计算含量。
4.2.2 主要试剂与材料
乙腈(HPLC级)
磷酸(分析纯)
水
4.2.3 色谱条件
检测波长:230nm
流速:1.0ml/min
柱温:40℃
进样量:5μl
运行时间:35min
平衡时间:5min
流动相:
流动相A:0.1%磷酸水溶液(量取1.0ml的磷酸用水稀释至1000ml)
流动相B:乙腈
梯度洗脱:
时间(min) 流动相A (%) 流动相B(%)
0 90 10
8 85 15
20 82 18
25 55 45
35 30 70
35.1 90 10
4.2.4 溶液配制
空白溶液:甲醇
样品溶液:精确称取30mg(精确至0.0001g)样品于100ml容量瓶中,加入适量甲醇溶解后,用甲醇稀释至刻度,摇匀。
4.2.5 测定次序
待仪器稳定后,进样空白溶液、样品溶液,记录色谱图。
4.2.6 结果计算
扣除空白峰,对羟基苯腈和其它单一杂质以面积归一法进行计算。
4.3 水分测定
按 GB/T6283 规定执行。
5 检验规则
5.1 组批
由相同生产工艺、相同资源生产的一次交付的产品视为一批。
5.2 采样
按照 GB/T 6678 规定执行,样品量不得小于 100g。
5.3 判定
产品检验结果如有一项指标不符合本标准要求,应在同批产品中双倍抽样进行复检,复检结果中仍有一项指标达不到本标准要求,判断该批产品为不合格品。
5.4 仲裁检验
如供需双方对产品的质量发生异议时,应由双方协商解决,也可经双方认可的法定机构进行仲裁。
6 标志、包装、运输和贮存
6.1 标志
产品包装上应刷有牢固标志,内容包括厂名、厂址、产品名称、批号、净含量等。
6.2 包装
对羟基苯腈可以采用编织袋装,每袋净重不超过 500kg。
6.3 运输
产品在运输过程中,轻拿轻放,严禁撞击,严禁日晒雨淋。
6.4 贮存
储存于阴凉、干燥、通风处。