2-氯代丙酰氯质量标准
1 范围
本标准规定了 2-氯代丙酰氯的化学名称、分子式、分子量、要求、检验方法、检验规则、标志、包装、运输、储存等内容。
本标准适用于以丙酸、三氯化磷和氯气为原料,经酰化反应、酰化蒸馏、氯化反应、氯化蒸馏得成品 2-氯代丙酰氯。本品用于医药、农药中间体的生产。
化学名称:2-氯代丙酰氯,α-氯代丙酰氯
分子式:C3H4OCl 2
结构式:
相对分子量:126.97
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注明日期的引用文件,其随后的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不使用于本标准,然而,鼓励根据本标准而达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T 191-2008 包装储运图示标志
GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 6678-2003 化工产品采样通则
GB/T 6680-2003 液体化工产品采样通则
3 要求
项目 指标
外观 无色或浅黄色透明液体,浅于黄色 6 号标准比色液
鉴别 应符合规定
氯代丙酰氯含量(%)≥ 97.0
二氯含量(%)≤ 1.8
4 检验方法:
4.1 外观
取试样适量注入 50 ml 无色比色管中目测,应为无色或浅黄色透明液体,若为浅黄色透明液体,不得深于黄色 6 号标准比色液。
4.2 鉴别:
在含量测定气相色谱图中,样品与氯代丙酰氯试剂保留时间一致。
4.3 主含量及二氯测定(气相色谱法):
4.3.1 色谱条件
仪器:气相色谱仪,配有氢火焰离子化检测器(FID);
色谱柱:石英毛细管柱;(固定相:二甲基聚硅氧烷,0.22mm×50m,膜厚:0.25um)
柱温:60℃保持 8min,然后以 10℃/min 升至 120℃并保持 11min;
汽化温度:200℃;
检测器温度:220℃;
载气:氮气;流速:2ml/min;
分流比:50:1;
进样量:0.2ul;
计算方法:面积归一法。
运行时间:25 min
4.3.2 分析步骤
仪器严格按照使用说明书进行,操作条件按 4.3.1 规定进行,待仪器基线稳定后,即可进样,各组分峰全部流出后,由面积归一法计算.
5 检验规则
5.1 2-氯代丙酰氯应由企业质量部门进行检验,企业保证所有的出厂产品都符合本标准的要求,每批出厂的产品应附质量检验报告单。
5.2 每个生产批单独化验。根据客户要求的送货量进行装车,一车作为一个商业批,也要取样测验合格.
5.3 取样按照 GB/T 6680-2003 液体化工产品采样通则进行,取样量不少 100ml,将采集到的样品分成两份装入样品瓶中,密封,贴上标签,标签上应写明产品名称、批号、取样日期、及取样人。一瓶进行检验,一瓶作为留样。
5.4 检验结果按照技术指标将产品分为两个等级:合格品和优级品。如有一项指标达不到合格品的标准,应重新从两倍量的包装中取样进行复检,复检结果如果即使有一项达不到合格品的指标,则判定整批产品为不合格。
5.5 本标准采用GB/T 8170-2008中修约值比较法判定检验结果是否符合本标准要求。
5.6 当供需双方对产品质量发生异议时,双方协商解决。
6.包装、运输、储存
6.1 包装上应有以下标志:内容包括生产厂名、厂址、产品名称、联系方式、批号、净重。
6.2 包装采用搪玻璃储罐或桶装,实际称重。
6.3 2-氯代丙酰氯应贮存在阴凉、干燥处,应与氧化剂、醇类、碱类、食用化学品分开存放,切忌混储,远离火种、热源。氯代丙酰氯有毒,具强刺激性,夏季最好早晚运输。运输时所用的槽(罐)车应有接地链,槽内可设孔隔板以减少震荡产生静电。严禁与氧化剂、醇类、碱类、食用化学品等混装混运。运输途中应防曝晒、雨淋,防高温。中途停留时应远离火种、热源、高温区。
6.4 保质期为三年。