技术指标2的测试方法文件
4.3 三甲基一氯化锡的测定
4.3.1
方法提要：采用气相色谱法，在选定的工作条件下，使试样气化后，通
过毛细管色谱柱，用火焰光度检测器检测定量。
4.3.2仪器和标准液及试剂
a) 气相色谱仪：配有火焰光度检测器，整机灵敏度和稳定性符合GB/T9722中的有关规定，线性范围满足分析要求；
b) 记录仪：色谱数据处理机 或色谱工作站；
c) 进样器：微量进样器，1μL；
d)四氢呋喃，分析纯。
e)标准液及配制
1）1%盐酸的四氢呋喃溶液
加入485ml（±5ml）四氢呋喃至500ml容量瓶中，小心加入15ml（±0.5ml）37%的盐酸, 混匀,室温可储存3个月。
2）1%三甲基氯化锡的1%盐酸的四氢呋喃溶液制备
秤取0.1g（±0.01g ）三甲基氯化锡至20ml的容量瓶中，加10g（±0.01g）1%盐酸的四氢呋喃溶液,混匀，置于冰箱内可储存3个月。
                                  W1
三甲基氯化锡%=——————×100
                                   W2
W1: 三甲基氯化锡的质量，g;
W2: 三甲基氯化锡和1%盐酸的四氢呋喃溶液质量和，g;
3）1000PPm三甲基氯化锡的1%盐酸的四氢呋喃溶液的制备

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秤取1g（±0.1g）1%的三甲基氯化锡的1%盐酸的四氢呋喃溶液至20ml的容量瓶中，加9g（±0.1g）1%盐酸的四氢呋喃溶液,混匀，置于冰箱内可储存3个月。
                                           W1
甲基氯化锡（ppm）=——————×1000000×1%
                                            W2
W1: 1%三甲基氯化锡的1%盐酸的四氢呋喃溶液（1%三甲基氯化锡标准液）;
W2: 1%三甲基氯化锡标准液和1%盐酸的四氢呋喃溶液（溶剂）质量和，g;
4）5PPm的三甲基氯化锡的1%盐酸的四氢呋喃溶液秤取0.05g（±0.005g）1000PPm三甲基氯化锡标准液的至20ml的容量瓶中，加10g（±0.1g）1%盐酸四氢呋喃溶液,混匀，置于冰箱内可储存一天。
                                            W1
甲基氯化锡（ppm）=——————×1000
                                             W2
W1: 1000PPm三甲基氯化锡的1%盐酸的四氢呋喃溶液质量，g;
W2:1000PPm三甲基氯化锡的1%盐酸的四氢呋喃溶液质量和1%盐酸的四氢呋喃溶液（溶剂）质量和，g。
4.3.3样品处理
1　取一20ml衍生瓶称重，
2　加50ul样品于20ml衍生瓶中并称重，
3　加15ml1%盐酸的四氢呋喃溶液（溶剂）并称重，
4、混匀样品。
4.3.4 色谱操作条件
根据不同仪器及本试验要求选择最佳操作条件，本标准推荐的色谱柱及典型色谱操作条件见表2。
其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件均可使用。
表1 推荐的毛细管色谱柱和典型色谱操作条件
色谱柱DB-5(J8LW)毛细管色谱柱
柱长/柱内径/液膜厚度30m×0.25mm×0.25μm
柱温
90℃,保持1.0分钟；以20℃/min速率升温至
250℃，保持10分钟
汽化室温度/℃ 250
检测器温度/℃ 250
空气 /mL/min 90
氢气/mL/min 120
分流比10:1
进样量/μL 1.0
4.3.5 测试步骤
1）取1ul1%盐酸的四氢呋喃溶液进样，测定空白
2　必要时校正一下工作曲线：取5ppm的标样，进样1ul，若计算结果小于0.5ppm
即可，否则重新配样。
3　进被测样品1ul测定三甲基一氯化锡含量，ppm;
4.3.6 结果计算与表示
1）校正因子的计算：
                                                          三甲基氯化锡标准液的浓度（ppM）
校正因子（含量ppm/峰面积）=———————————————————
                                                             三甲基氯化锡标准液的峰面积
2）样品中锡化合物总量的计算：
　                                W样                 100-水%
TINtot锡化合物总量= --------------- × --------×1000000（ppm）
                                  W样+Ｗ溶剂       100
W样: 甲基锡水溶液样品中锡化合物含量，g:
Ｗ溶剂：溶剂的质量，g；
水%：样品中水的含量%；
注：因待测样品甲基锡为水溶液，水份由卡尔费休水份测定仪测定，
3）三甲基一氯化锡%的计算：
三甲基氯化锡（ppm）=S峰面积×校正因子（RF）
S峰面积：样品中三甲基氯化锡的峰面积；
RF：三甲基氯化锡标准液的响应因子，ppm/峰面积
校正为重量百分含量%为：
                                         样品中三甲基氯化锡浓度（ppm）
三甲基氯化锡%=--------------------------------------------------×100%
                                        样品中锡化合物总量(TINtot,ppm)

4.5 锡含量的测定
4.5.1 原理
采用浓硫酸将样品中的有机锡转化成无机锡Sn4+, 再用铝片把Sn4+ 还原为Sn2+,在碳酸氢钠饱和溶液保护下.以经纯锡标定好的碘标准溶液来滴定.根据消耗的碘标准溶液的量来计算锡的含量
I2+ Sn2+=2l  + Sn4+
4.5.2 试剂和溶液
a) 硫酸（GB625〉：分析纯
b) 盐酸﹝GB622﹞：分析纯
c)碳酸氢钠(GB/T640)分析纯：饱和溶液
d)过氧化氢﹝GB/T6684﹞：分析纯
e)铝片:二级，纯度≥99.5℅
f)淀粉（HG/T2759）分析纯 ：1℅的水溶液
g)碘（GG/T675）分析纯：标准滴定溶液 C﹝I2﹞=0.05mol/L
h) 锡粒：5N, 纯度≥99.9℅
4.5.3 分析步骤
称取约0.2g﹝准确至0.0001
g﹞甲基锡样品，置入干燥的125ml分馏烧瓶中,加入7ml硫酸，在电炉上加热20~30分钟,至内容物不挂壁，停止加热.放置15分钟稍冷后加3ml双氧水，再在电炉上加热使双氧水全部溶解，溶液呈无色透明状,停止加热。稍冷后，用约150ml纯水将分解好的样品转移至500ml锥形瓶中，加入50ml盐酸和1.5g铝片，在电炉上加热至铝片完全溶解后，停止加热.取下锥形瓶,立即盖上盛有饱和碳酸氢钠溶液的漏斗，打开漏斗旋塞，并用冷却水使锥形瓶冷却至室温，同时将剩余的碳酸氢钠溶液加入锥形瓶中，加入5ml 1℅的淀粉溶液，用0.05 mol/L的标准碘溶液滴定至淡蓝色为终点。
4.5.4 结果计算
锡含量以w计，数值以百分号表示，按（1）式计算
w=V×T/C×100℅---------------------------（1）
式中:
V---滴定样品时消耗的碘标准溶液的体积的数值.单位为ml
T---碘标准溶液的滴定度,单位为g/ ml
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C---样品质量,单位为g
4.5.5 允许差
两次平行测定的结果的绝对差值应小于0.2%，取其算术平均值为测定结果，计算结果表示到小数点后一位。