对羟基肉桂酸质量标准

1　范围
本标准规定了对羟基肉桂酸的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输与贮存。
本标准适用于工业级对羟基苯甲醛与丙二酸作用制得的对羟基肉桂酸结晶体。
本品主要用于食品中作为香精、香料，重要的香精香料，主要用于配置香辛樱桃、杏、蜂蜜等香料。还可用于祛痰新药杜鹃素的合成，也可用来合成抗肾上腺素药艾司洛尔.

2　规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB 7718-2004 预包装食品标签通则
GB/T 191-2008 包装储运图示标志
GB/T 16631-2008 高效液相色谱法通则
GB/T 14455.5-2008 香料 酸值或含酸量的测定
GB/T 14454.2-2008 香料 香气评定法
GB/T 14457.3-2008 香料 熔点测定法
GB/T 14457.1-2008 单离及合成香料　乙醇中溶解度测定法
GB/T 5009.76—2003 食品添加剂中砷的测定
GB/T 5009.74—2003 食品添加剂中重金属限量试验
GB/T 14454.12-2008 香料 微量氯测定法
GB/T 7531-2008 有机化工产品灼烧残渣的测定
GB/T 6284-2006 化工产品中水分测定的通用方法 干燥减量法
国家质检总局[2005]第75号令《定量包装商品计量监督管理办法》

3　分子式、相对分子量
3.1 化学名称：3-(4-羟基苯基)-2-丙烯酸
CAS：501-98-4
3.2 分子式：C9H8O3
3.3 相对分子量：164.20（按1987国际原子量）

4.要求
4.1　原材料要求
4.1.1　原料对羟基苯甲醛为工业级，含量≥98%。
4.1.2　丙二酸为工业级，含量≥98％ ,
4.1.3　甲醇 为工业级，含量≥95%。
4.1.4　盐酸为工业级，含量 31%左右。
4.1.5　自来水应符合城市供水要求。
4.2　感官性状
4.2.1　本品为白色至淡黄色结晶粉末，具有本品特有的香气。化学性质稳定。
4.2.2　本品不溶于水，溶于热的乙醇、甘油、甲醇等有机溶剂中。
4.3　理化指标
理化指标应符合表1的规定。
理化指标

项目	指标
色状	白色至淡黄色结晶粉末
含酸量（干燥后），%	≥99.0
纯度（色谱法），%	≥98.0
醇中溶解度（25℃）	1g试样全溶于10mL95%（V/V）乙醇中
熔点， ℃	210-213℃
灼烧残渣，%	≤0.5
干燥失重，%	≤1.0
砷含量（以AS计），mg/kg	≤0.5
重金属含量（以pb计），mg/kg	≤1.0
微量氯含量（以cl计），%	≤0.005

5　试验方法
5.1　香气的评定 按GB/T 14454.2-2008的规定执行。
5.2　含酸量的测定 按GB/T 14455.5-2008的规定进行。
5.3　纯度的测定 按GB/T 16631-2008的规定进行。
5.4　醇中溶解度的测定 按GB/T 14457.1-2008的规定执行。
5.5　熔点的测定 按GB/T 14457.3-2008的规定进行
5.6　灼烧残渣的测定 按GB/T 7531-2008的规定进行。
5.7　干燥失重的测定 按GB/T 6284-2006的规定执行。
5.8　砷的测定 按GB/T 5009.76—2003的规定执行。
5.9　铅的测定 按GB/T 5009.74—2003的规定执行
5.10　微量氯的测定 按GB/T 14454.12-2008的规定执行。

6　检验规则
6.1　组批
产品按批验收，凡生产厂在同一生产期内生产的且经包装出厂的，具有同一产品名称、批号、规格、等级和同样质量证明书的产品均视为一批。
6.2　抽样
从每批中随机抽样500～1000ml,充分混匀,分别盛装于两个干燥清洁的样品瓶中,瓶上标签注明生产厂名、产品名称、批号及取样日期,一瓶供检验,另一瓶留存备查。
6.3　出厂检验
6.3.1　产品出厂前必须逐批经公司质检部门检验合格,并出具合格证方可出厂。
6.3.2　出厂检验项目为香气、色泽、比重、醇中溶解度、含量。
6.4　型式检验
型式检验项目为本标准的全部要求（除原料要求外）。有如下情况之一者进行型式检验。
a) 产品批量投产前；
b) 原材料、工艺、设备有较大改变,可能影响产品性能时；
c) 停产半年以上恢复生产时；
d) 正常生产每三个月一次；
e) 国家质量监督部门提出型式检验要求时。
6.5　判定原则
检验结果有不合格项,允许加倍检查,再不合格,即判该批次产品为不合格。

7　标志、包装、贮存与运输
7.1　标志
销售包装的标志应符合GB 7718的规定，应明确标明食品名称、产品标准号、净含量、配料表、厂名、厂址、生产日期、保质期等。
运输包装应标明产品名称、厂名、厂址、净重、毛重、规格数量、生产日期、保质期、产品标准号及贮运标识。
7.2　包装
包装材料应清洁、干燥、无毒、无异味，符合相应卫生标准的规定，包装封口严密；内包装须用符合食品卫生要求的塑料袋或玻璃瓶，外包装须用内衬食品用塑料薄膜或防潮的纸板箱;销售包装净含量偏差应符合国家质检总局[2005]第75号令《定量包装商品计量监督管理办法》。
7.3　运输
运输工具应清洁、卫生、不得与有毒有害有异味的物品混运，运输途中应轻装、轻卸、防雨、 防晒。
7.4　贮存
产品应贮存清洁、卫生、通风干燥室内，隔墙离地堆放；不得与有毒、有害、有异味、有腐蚀性的物品混贮。
7.5　保质期
在符合本标准规定的贮存条件下，包装完整，未经启封的情况下，产品自生产之日起，保质期为十二个月。

附录
1 色泽的评定
1.1 应用试剂
除特别注明外，试验中所用试剂均为分析纯试剂，水为蒸馏水或纯度相当的水.
重铬酸钾标准液〔c(K ZCr20,)= 1.Om g/m L)
准确 称 取 预经烘千至恒重的重铬酸钾(保证试剂)1.000鲍于1O OOmL容量瓶中，加2%硫酸水溶液溶解，并稀释至刻度。
重铬酸钾标准液〔c(K 2Cr207)= 0.lm g/mL)
用移 液 管 准确吸取重格酸钾标准液(3.1 l 00mL于1O OOmL容量瓶中，用2%硫酸水溶液稀释至刻度。
1.2 仪器
100mL容量瓶。
lOm L,25 mL比色管。
移液管或滴定管。
1.3液体标准比色液的配制
用移液管准确量取2.3g0.1mol/L重铬酸钾标准液于100mL容量瓶中，以2%硫酸水溶液稀释至刻度。
1.4 测定步骤
固体:将试样置于一洁净白纸上,用目测法观察其色泽是否在指定范围内.

2 溶解度的测定
2.1 仪器
2.1.1 量筒:具磨砂玻塞的10mL或20mL量筒，有ImL的分刻度。
2.1.2移液管:ImL,
2.1.3 分析天平。
2.1.4 恒温水浴。
2.1.5 经校正的温度计:用以控制恒温水浴温度，有1或0.2℃的分刻度。
2.2 试剂
试验中所用试剂均为分析纯试剂，水为蒸馏水或纯度相当的水。
乙醇和水的混合液:乙醇的含量是60%
2.3操作步骤
准确量取或称取1g试样，置于量筒中，按规定在25℃水浴中保温，加入7ml95%乙醇，得到澄清溶液，即作为通过。

3 熔点测定
3.1 仪器及安装
b形管；酒精灯；温度计；玻璃毛细管；侧面开口软木塞；
3.2 测定步骤
将样品研成细末，放入清洁干燥一端封口的毛细管中，取一高约80cm的干燥的玻璃管，直立于台面上，将装有样品的毛细管投落10次，直至毛细管内样品紧缩至2~3mm高。将毛细管附在温度计上，使样品层面与温度计的水银球的中部同一高度，用酒精灯以3℃/min升温，升至100℃时，调节加热器使温度每分钟升1℃，样品出现液滴时的温度作为初熔温度，样品全部熔化时的温度作为全熔温度。

4 含酸量的测定
4.1 应用试剂
98%中性乙醇；；10g/L的酚酞指示剂；
4.2 测定步骤
称取0.35g样品（称准至0.0002g），置于250ml锥形瓶中，加25ml中性乙醇，轻摇使样品溶解，加20ml新经煮沸并冷却的水和2滴酚酞指示剂，以0.1mol/L的氢氧化钠标准溶液滴定到呈粉红色。同时做空白试验.
4.3 计算

式中：V——滴定耗用氢氧化钠标准溶液体积，ml
N——氢氧化钠标准溶液当量浓度，mol/L
M——样品质量，g
0.1482——C9H8O2毫克当量

5 纯度的测定（高效液相色谱法）
5.1 仪器
5.1.1 高效液相色谱仪、电脑
5.1.2 色谱柱
ODS C18柱 4.6mm*250mm*0.25μm
5.1.3 检测器
UV 检测器
5.2 检测条件
流动相 乙腈：水=1：1
流速 1.0 ml
检测波长 280nm
5.3 测定方法
内标法

6 灼烧残渣的测定
6.1应用试剂
硫酸
6.2测定步骤
在已灼烧至恒重的坩埚中称取2G样品（称准至0.0002g），缓缓加热到完全炭化，冷却，加0.5～1ml硫酸使润湿,低温加热到硫酸烟雾除尽后,在700～800℃灼烧至恒重。
6.3计算
式中：M1——残渣质量，g
M2——样品质量，g

7 干燥失重
7.1 原理
试样于105℃下烘干3h，所失去挥发性物质的总质量（称其为干燥失重）
7.2 仪器
a) 电热干燥箱:104±1°C；
b) 称量瓶:直径为50mm的扁形瓶；
c) 干燥器:以变色硅胶作干燥剂。
7.3 分析步骤
用烘至恒重之称量瓶称取试样3.000g，精确至0.0002g，置于预升温至105±1℃电热干燥箱中，烘干3h，取出，迅速加盖，置于干燥器中冷却至室温（约30min），称量。
7.4 结果计算
结果按式（1）计算：

……………………………　（1）

式中：
X——试样干燥失重，%；
M1——烘干前，称量瓶加试样的质量，g；
M2——烘干后，称量瓶加试样的质量，g；
M ——称量瓶的质量，g。
所得结果应表示至两位小数。
7.5 允许差
平行试验测定值之差不得超过0.01%

8 徽量氯含量测定
8.1 应用试剂
95%乙醇；1：1的硝酸；氯化物标准溶液，0.1mg/ml，；0.1mol/L的硝酸银溶液
8.2测定步骤
8.2.1 称取样品1g（称准至0.01g），置于50ml比色管中，加25ml95%乙醇，使之溶解，加入1ml1：1的硝酸，加入0.1mol/L的硝酸银溶液1ml，于暗处放置15分钟与标准管比色不得深于标准。
8.2.2 标准管 准确吸取0.5毫升氯标准溶液（含氯量规格为0. 1mg/ml），与样品管同时同样处理。