羟基乙酸丁酯

1 范围
本标准规定了羟基乙酸丁酯的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存和安全。 本标准适用于以羟基乙酸、正丁醇为原料，经反应、碱洗、精馏等过程制得的羟基乙酸丁酯。 分子式：C6H12O3
分子量：132.16

2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB 9174-2008 一般货物运输包装要求
GB/T 606-2003 化学试剂 水分测定通用方法 卡尔•费休法
GB/T 6678-2003 化工产品采样总则
GB/T 6680-2003 液体化工产品采样通则
GB/T 9722-2006 化学试剂 气相色谱法通则

3 要求
产品控制指标应符合表 1 的规定。
表 1
项 目 指 标
外观 无色透明液体
羟基乙酸丁酯（GBU），% ≥ 97.0
正丁醇，% ≤ 0.5
氯乙酸丁酯, % ≤ 0.2
二酯, % ≤ 0.4
甲氧基乙酸丁酯，% ≤ 0.2
水分，% ≤ 0.2

4 试验方法
4.1 外观
目测。

4.2 羟基乙酸丁酯、正丁醇、氯乙酸丁酯、二酯、甲氧基乙酸丁酯含量的测定
4.2.1 试剂和溶液
──氢气：体积分数≥99.99%；
──氮气：体积分数≥99.99%；
──净化空气；
──羟基乙酸正丁酯标样：已知准确质量分数。

4.2.2 仪器

──气相色谱仪：配有氢焰检测器，其灵敏度和稳定性应符合 GB/T 9722-2006 的规定；
──色谱柱：HP-5 30m×0.32mm(i.d) ×0.25µm,内涂固定液；
──微量进样器：10µL

4.2.3 色谱操作条件

──柱室温度：程序升温，初始温度 80℃，保持 2min，升温速度 10℃/min 至 250℃保持 10min；
──检测器温度：280℃；
──气化室温度：280℃；
──载气流量：30mL/min；
──氢气流量：30mL/min；
──空气流量：300mL/min；
──分流比：1:100；
──进样量：0.2µL。
注：以上操作参数是典型的，可根据仪器不同特点，对给定操作参数做适当调整，以期获得最佳效果。

4.2.4 色谱柱老化
将色谱柱入口端与气化室相连，出口端暂不接检测器，以 20mL/min 的流量通入载气（N2），在低于色谱柱最高使用温度 20℃温度下，至少老化 24h。
4.2.5 测定步骤
在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，用 10µL 微量进样器吸取试样 0.2µL 迅速注入色谱仪中，待各组分出峰完毕，记录峰面积。
4.2.6 计算
羟基乙酸丁酯及其它组分含量 X1(%)，按式（1）计算：
Ai
X1(%) =------------×100........(1)
∑Ai
式中：
Ai ——各组分的峰面积；
∑Ai ——所有组分的峰面积之和。
4.2.7 其它各组分按相同方法计算得出。
4.2.8 允许差
两次平行测定结果的算数平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对之差应不大于 0.2%。
4.3 水分的测定
按 GB/T 606-2003 中规定的方法进行测定，也可使用精度相当的微量水分测定仪。

5 检验规则
5.1 出厂检验
产品应由本公司质量检验部门检验合格并附产品质量证明书。证明书内容包括：生产单位名称、产品名称、生产日期或批号、本标准编号、检验日期、检验人和检验结果等。检验项目为本标准规定的全部项目。
5.2 组批和取样
以一储罐的产品为一批，按 GB/T6678-2003 和 GB/T6680-2003 的规定取样。每批产品取样总量应不少于 300mL，混匀后分别装于两个洁净干燥的具有磨口塞的棕色玻璃瓶中，密封贴上标签，注明：产品名称、生产日期或批号、采样日期和采样人等。一瓶检验，一瓶留样。
5.3 判定
检验结果全部符合本标准要求时判定为合格，检验结果中若有指标不符合本标准要求时，应重新加倍取样复检，复检结果全部符合本标准要求时判定为合格，复检结果中仍有指标不符合本标准要求时， 则判该批产品为不合格。

6 标志、包装、运输和贮存
6.1 标志
产品外包装上应有清晰牢固的标志，内容包括：生产单位名称和地址、产品名称、生产日期或批号、 净含量等。
6.2 包装
产品采用洁净的 200L 闭口桶密封包装。

6.3 运输
产品在运输过程中应防火、防高温、防日晒，装卸时防止包装破损，物料泄漏会对环境造成危害。

6.4 贮存
产品应贮存在通风、干燥、阴凉的库房中，库房温度不宜超过 40℃。

7 安全
羟基乙酸丁酯遇高热，容器内压增大，有开裂和爆炸的危险。该产品对皮肤和粘膜具有强刺激性， 具致敏性，对环境有危害，对大气可造成污染。因此，应防火、防高温，操作时应佩戴相应防护用品。