鸟嘌呤
1 范围
本标准规定了鸟嘌呤（以下简称产品）的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输及贮存。
本标准适用于本公司原料药生产产生的鸟嘌呤。本产品为医药中间体。
鸟嘌呤的分子式：C5H5N5O
分子量：151.13
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准。然而，鼓励本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。
GB/T 191－2008 包装储运图示标志
GB/T 601－2002 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 602－2002 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 603－2002 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 6682－2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 6678－2003 化工产品采样总则
GB/T 6679－2003 固体化工产品采样通则
GB/T 6284－2006 化学产品中水分测定的通用方法 干燥减量法
GB/T 16631－2008 高效液相色谱法通则
GB/T 8170－2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 14187－2008 包装容器 纸桶
《中华人民共和国药典》二部（2010年版）
3 要求
产品的质量技术指标应符合表1要求：
表1
项目 质量指标
外观 类白色结晶性粉末
鉴别 含量项下，鸟嘌呤主峰保留时间应与对照品保留时间一致
含量 （%）≥ 99
干燥失重（%）≤ 0.5
吸收值 （%）≤ 0.2
残渣 （%）≤ 0.2
有关物质（%）≤ 总杂：0.1
4 试验方法
4.1 外观检验
采用目测法进行测定。
4.2 鉴别
含量项下，应与对照品保留时间一致。
4.3 干燥失重的测定
4.3.1 仪器与用具
扁形称量瓶、烘箱、干燥器、天平、药匙。
4.3.2 步骤
称取1g 试样（精确至±0.0005g），放入已质量恒定的称量瓶中。将盛有试样的称量瓶盖子打开，置于105℃烘箱中，烘3 小时后，置于干燥器内冷却至室温，称量。
4.3.3 结果的计算
减失重量
干燥失重=--------------------×100%
样品重量
4.4 吸收值的测定
4.4.1 仪器与用具
紫外分光光度计、分析天平、称量纸、比色管、洗瓶、比色皿。
4.4.2 步骤
称取烘干后的样品2.5g，置于25ml比色管中用2mol/l氢氧化钠溶液溶解并稀释至刻度，以2mol/l氢氧化钠溶液作空白，用紫外分光光度计于波长420nm处测定。
4.5 鸟嘌呤含量的测定
4.5.1 色谱条件
色谱柱：Waters Spherisorb ODS1（250mm×4.6mm，5μm）
流速：1.0ml/min 检测波长：248nm
柱温：30℃ 进样量：10 μl
流动相：甲醇:缓冲液=10: 90(V/V)
缓冲液：取6.8g 磷酸二氢钾和1.0g 一水庚烷磺酸钠，溶于1000ml 水中，用磷酸调节pH=2.5
采集时间：20min
4.5.2 溶液制备
1N 氢氧化钠：取氢氧化钠4.0g，加水溶解定容至100ml，摇匀，即得。
空白溶液：量取2ml 1mol 氢氧化钠，置100ml 容量瓶中，用水定容。
对照溶液：取鸟嘌呤对照品约40mg，精密称定，置100ml 容量瓶中，加2ml 1mol 氢氧化钠使溶解，用水定容。
供试溶液：取样品约40mg，精密称定，置100ml 容量瓶中，加2ml 1mol 氢氧化钠使溶解，用水定容。平行配制两份。（0.4mg/ml）
4.5.3 测定步骤
仪器基线稳定后，进样空白溶液1 针；进样对照溶液5 针，要求主峰峰面积RSD≤0.73%；进样供试溶液各1 针，记录色谱图，按照下式计算含量，取平均值报结果。
4.5.4 结果计算
A×Cs
含量=--------------------×100%
As×Ci
式中：
A ——供试溶液主峰峰面积；
As——对照溶液主峰的平均峰面积；
Ci——供试溶液的浓度（mg/ml）；
Cs——对照溶液的浓度（mg/ml）。
总杂：计算公式同上，其中A 为所有杂质峰面积之和。
注：最小峰面积设为对照溶液主峰的平均峰面积的1/10，若杂质未积分，则报告<0.01%。
4.6 残渣的测定
4.6.1 测定步骤
精密称取本品约1g(M)于已恒重的坩埚内，在电炉上加热至碳化冷却后，再加浓硫酸4-5滴，加热至SO2白色烟雾驱净。最后置于 800℃马费炉烧15分钟后，将坩埚转入干燥器中冷却至室温，并称其重量。加热前坩埚的重量M1（g），冷却后样品加坩埚的重量M2（g）。
4.6.2 结果计算
计算公式：
M2-M1
残渣=-------------×100%
M
5 检验规则
5.1 产品应由生产厂质检部门按本标准逐批进行检测，检测合格后方可出厂，并附有产品质量合格证。
5.2 组批与抽样
以一次投料产生的产品鸟嘌呤为一批，每批按SQRT(N)+1随机抽取，取样器应穿过袋的全部深度,所取样品不得少于45g，分成2份，分别装入清洁的塑料袋中，并贴上标签，标签上应写上产品名称、生产日期和生产批号，一袋用于检验，另一袋留样备用，留样保存期为半年。
5.3 判定规则
检测结果如有一次或一项以上指标不符合本标准的要求时，应取备样，对不合格项目进行复测。复测结果合格，则结果合格，则判定该批产品为合格品；若复验结果仍有一项指标不符合本标准的要求，则判定该批产品为不合格品。收货单位有权按本标准规定对产品进行验收，当供需双方对产品质量有异议时，双方可协商解决，也可委托法定的产品质量检验机构进行仲裁检验。
6 标志、包装、运输和贮存
6.1 标志
产品外包装容器上应有下列标志：
a)产品名称；
b)生产厂名、厂址；
c)毛重、净重；
d)生产日期或生产批号、贮存有效期；
e)产品标准号；
f)小心轻放、防雨、防火等标志，标志应符合GB/T 191-2008 的要求。
6.2 包装
产品采用塑料桶包装，规格为25kg/桶。使用纸板桶包装的，应符合GB/T 14187-2008规定。每桶应附有产品质量合格证。
6.3 运输
产品运输过程中应小心轻放、严防日晒雨淋。
6.4 贮存
产品应贮存于通风、阴凉、干燥的库房内。切勿与其他任何物品混贮，以防污染。在上述条件下，贮存期为3年。
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