甲基磺酸酐

1 范围
本标准规定了甲基磺酸酐的分子式、结构式、分子量、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于由甲磺酸生产的甲基磺酸酐。

2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 601 化学试剂 滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6679 固体化工产品采样总则

3 分子式、结构式、分子量
3.1 分子式
(CH3SO2)2O。
3.3 分子量
174.2（根据2005年国际原子量表提供数据）

4 要求
产品要求应符合表1规定
表 1
项目        指标
外观 浅褐色至褐色固体
甲基磺酸酐含量，%，≥ 98.00
甲基磺酰氯含量，%，≤ 1.00

5 试验方法
5.1 外观测定
将样品散铺在白纸上目测其外观。
5.2 甲基磺酸酐含量的测定
5.2.1 试验原理
酸碱中和滴定
5.2.2 试剂与溶液
a) 0.1mol/l NaOH 标准溶液：按 GB/T 601 的规定配制、标定；
b) 10g/l 酚酞指示液：按 GB/T 603 的规定配制。
5.2.3 试验仪器
a) 分析天平：精度为 0.0001g；
b) 水浴锅：0℃～100℃可调；
c) 球形冷凝器。
5.2.4 试验步骤
用分析天平称取1g样品（精确至0.0001g），用100ml水转移至250ml锥形瓶中，然后在沸水浴中加热回流30分钟，停止加热后，用纯水冲洗冷凝管，洗液并入锥形瓶中，冷却至室温，加入3滴酚酞指示液，用0.5mol/l NaOH标准溶液滴定至出现粉红色为终点。
5.2.5 计算
甲基磺酸酐含量按下式计算
          C×V×0.087            174.2×X1
X=(--------------------  -  -----------------)×100%
               W                   114.55
式中：
X-----甲基磺酸酐的含量，％；
C-----NaOH标准溶液的浓度，mol/l；
V-----滴定样品用NaOH标准溶液的体积，ml；
W-----样品质量，g ；
X1----甲基磺酰氯的含量，％ 。
5.3 甲基磺酰氯含量的测定
5.3.1 试验原理
甲基磺酰氯与乙醇在室温和碱催化下可以酯化，而释放出CL-,用福尔哈德法测定CL-。
5.3.2 试剂与溶液
a) 无水乙醇：分析纯；
b) 邻苯二甲酸二丁酯：分析纯；
c) 0.1mol/l AgNO3溶液：按 GB/T 601 的规定配制；
d) 0.1mol/l NH4SCN 标准溶液：按 GB/T 601 的规定配制、标定；
e) 10g/l 酚酞指示剂：按 GB/T 603 的规定配制；
f) 10％硝酸铁溶液：10g 硝酸铁（分析纯）溶于 100ml 水中；
g) 50％（V/V ）HNO3溶液：1 体积硝酸（分析纯）与 1 体积水混合；
h) 30％NaOH 溶液：30gNaOH 溶于 100ml 水中。
5.3.3 试验仪器
分析天平：精密度为0.0001g。
5.3.4 试验步骤
在碘量瓶中称取2g（精确至0.0001g）样品，立即加入10ml乙醇，加塞后摇动5分钟，然后加入1滴10g/l酚酞指示剂，再滴加30％NaOH溶液，不断摇动，滴加至溶液颜色变为浅粉色为止。摇动30分钟，加入10mlHNO3溶液及5ml邻苯二甲酸二丁酯，再加入5mlAgNO3溶液，摇动约1分钟后加入5ml硝酸铁溶液，用NH4SCN标准溶液滴定至稳定的砖红色为终点，同时做空白试验。
5.3.5 计算
甲基磺酰氯的含量按下式计算
          (V0-V1)×C1
X1=------------------×0.11455×100%
               W1
式中：
X1----甲基磺酰氯含量，％；
V0----空白试验用NH4SCN标准溶液的体积，ml；
V1----样品滴定用NH4SCN标准溶液的体积，ml；
C1----NH4SCN标准溶液的浓度，mol/l；
W1----样品质量,g 。

6 检验规则
6.1 总则
产品需经公司质检部门检验合格并附合格证方可出厂。
6.2 出厂检验项目
出厂检验项目包括要求的全部内容。
6.3 组批与抽样
每釜所生产的产品为一批。抽样以批为单位，按 GB/T 6678 和 GB/T 6679 选取采样单元数，各抽取一定量的样品，混合均匀后进行分析。每批产品的取样量不得少于 250g，混合均匀后分装在两个塑料袋中，注明名称、取样日期、批号，一袋进行检验，一袋留样，保存期为 2 个月。
6.4 判定规则
产品产品检验结果如有一项不合格时，应由该批产品中加倍取样并对该不合格项进行复检，如仍不合格，则判该批产品不合格。

7 标志、包装、运输和贮存
7.1 标志
应在包装桶明显位置上注明以下内容：
a) 产品名称；
b) 生产厂名称及厂址；
c) 产品标准号；
d) 密度；
e) 净重；
f) 生产日期及产品批号；
g) 保质期；
h) 其它标志。
7.2 包装
产品用洁净的加厚PVC塑料袋双层密封包装，外包装用塑料桶包装，内加硅胶干燥剂。
7.3 运输和贮存
运输过程中应保持桶直立，轻装轻卸，有防雨、雪和暴晒的措施，严防倒置。
产品应贮存于阴凉、通风、干燥、远离热源的仓库内，避免阳光直射。
产品应密封保存，保质期半年。