N,N-二异丙基乙胺检测方法
1 范围
本标准规定了N，N-二异丙基乙胺的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存及安全。
本标准适用于用以合成法生产的N，N-二异丙基乙胺粗品，经精馏提纯制得的N，N-二异丙基乙胺成品，该产品主要用于多肽、抗癌药物、蛋白质、核苷酸合成中的溶剂和催化剂。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB 191 包装贮运图示标志
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 6680 液体化工产品采样通则
3 分子式、分子量与结构式
分子式：C8H19N
相对分子量：129.25
结构式：
4 技术要求
4.1 外观要求
无色透明或浅黄色液体，无机械杂质。
4.2 理化指标
理化指标应符合表 1 的要求。
纯度(N，N-二异丙基乙胺)，% ≥99.0
水分，% ≤0.3
5 试验方法
5.1 外观检查
取本品 50 ml 置 100 ml 的量筒中，在明处观察，本品应为无色透明或浅黄色液体，无机械杂质。
5.2 水分
5.2.1 方法提要
采用全自动微量水分测定仪分析测定，本测定方法基于卡尔——费休库仑法原理。
5.2.2 仪器
a) SF101 型微量水分测定仪或同等性能的全自动微量水分测定仪；
b) 微量进样器：100 μL
5.2.3 测定
根据仪器使用说明书以体积法测定。
5.2.4 结果
以三次平行试验数据作为分析结果。
5.3 纯度测定
5.3.1 方法提要
用气相色谱法，在选定的工作条件下，用氢火焰检测器，采用面积归一法定量。
5.3.2 仪器
a) 气相色谱仪：配有分流装置及具氢火焰(FID)检测器的任何型号的气相色谱仪；
b) 毛细管柱：SE-54 30 m×0.25 mm×0.5 μm；
c) 检测器：氢火焰(FID)
d) 微量进样器：1μL
5.3.3 色谱仪的操作条件
本标准推荐的典型操作条件：
柱温：130 ℃
检测器温度：230 ℃
汽化室温度：230 ℃
载气流量：30 mL/min
氢气流量：30 mL/min
空气流量：30 mL/min
分流比：50：1
灵敏度：109
进样量：0.2 μL
5.3.4 结果计算：
N，N-二异丙基乙胺纯度按式⑴计算
Ai
Xi=-----------…………………………………⑴
∑Ai
式中：
Xi——i 组分的质量百分含量，%；
Ai——i 组分的峰面积，%；
∑Ai——表示色谱峰面积总和。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。
6 检测规则
6.1 出厂检验
产品应由生产企业的检验部门根据本标准的要求进行检验，出厂应保证所有出厂的 N，N-二异丙基乙胺符合本标准，每批出厂的产品都应附有质量证明书。
6.2 抽样
按照 GB/T 6680 的规定进行，用采样管抽取不少于 500 mL 的样品。所取样品分装于两个清洁干燥的塑料瓶中，瓶上粘贴标签，注明产品名称、批次、抽样日期、采样人姓名。一瓶进行化验，一瓶避光保存。
6.3 判定规则
判定结果按 GB/T 8170 中规定的修约值比较法进行。检验结果如有一项指标不符合本标准要求，应重新取样进行检验，即使只有一项指标不符合本标准时，则判定该批产品为不合格。
6.4 用户验收
使用单位有权按照本标准各项规定对所收到的产品进行验收。当供需双方对质量发生异议时，可由双方协商确定，也可请法定质检机构进行仲裁。
7 标志、包装、运输和贮存
7.1 标志
产品包装上应粘贴明显、清晰、牢固的标志。并符合 GB 190 的规定，其内容包括：生产企业名称、地址、产品名称、批号、净含量、生产日期、产品主要成分和产品标准号。
7.2 包装
产品采用 50 L、200 L 的闭口塑料桶或钢桶或按客户要求进行包装。包装时充氮气保护并密封，不可与空气接触。
7.3 运输
严格执行有关危化品运输的有关规定，严禁与强酸、强氧化剂、食用品等混装混运。运输途中应防暴晒、雨淋。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。
7.4 贮存
产品应全密封避光贮存，保持低温，防止湿气渗入。
7.5 复测期
在符合本标准包装、运输和贮存条件下，自生产之日起，本产品保质期为 12 个月。逾期可按本标准重新检验，检验结果符合本标准要求时，仍可继续使用。
8 安全
8.1 本产品对呼吸系统、眼结膜和皮肤有刺激作用，操作人员须经专门的培训，严格遵守操作规程。
8.2 建议做好以下防护工作：
a) 呼吸系统防护：或能接触其蒸气时，应该佩戴防毒面具。紧急事态抢救或撤离时，建议佩戴自给式呼吸器。
b) 眼睛防护：戴化学安全防护眼镜。
c) 手防护：戴防化学品手套。
d) 皮肤接触：脱去污染的衣着，用流动清水冲洗 15 分钟，就医。
e) 眼睛接触：立即翻开上下眼睑，用流动清水冲洗 15 分钟，就医。
f) 吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处，呼吸有困难时给，呼吸停止时，立即进行人工呼吸就医。
g) 食入：误服者用水漱口，饮牛奶或蛋清，就医。
h) 灭火方法：泡沫、二氧化碳、干粉、砂土。
i) 其它：工作现场禁止吸烟、进食和饮水。工作后，淋浴更衣。定期体检。