壳聚糖盐酸盐质量标准
1 范围
本标准规定了壳聚糖盐酸盐的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存。
本标准适用于以壳聚糖为原料，经盐酸反应、纯化、干燥、粉碎、包装等工艺精制而成的壳聚糖盐酸盐。
2 规范性引用文件
下列文件中对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。
GB/T 191 包装储运图示标志
GB 4789.2 食品安全国家标准 食品微生物学检验 菌落总数测定
GB 4789.4 食品安全国家标准 食品微生物学检验 沙门氏菌检验
GB 4789.5 食品安全国家标准 食品微生物学检验 志贺氏菌检验
GB 4789.10 食品安全国家标准 食品微生物学检验 金黄色葡萄球菌检验
GB 4789.15 食品安全国家标准 食品微生物学检验 霉菌和酵母计数
GB 4789.38 食品安全国家标准 食品微生物学检验 大肠埃希氏菌计数
GB 7718 食品安全国家标准 预包装食品标签通则
GB 9687 食品包装用聚乙烯成型品卫生标准
JJF 1070 定量包装商品净含量计量检验规则
SC/T 3403 甲壳质与壳聚糖
YBB 0007-2005 药用低密度聚乙烯膜、袋(试行)(附起草说明)
YY/T 0606.7-2008 组织工程医疗产品 第 7 部分：壳聚糖
国家质量监督检验检疫总局第 75 号令《定量包装商品计量监督管理办法》
《中国药典》2015 年版四部
EUROPEAN PHARMACOPOEIA 8.0
3 要求
3.1 原辅料要求
壳聚糖应符合 SC/T 3403 的规定。无杂质、无霉变、无异味。
3.2 感官指标
感官指标见表 1。
表 1 感官指标
项 目 指 标
性 状 白色或淡黄色粉末状或丝状或片状固体
气 味 无异味
杂 质 无肉眼可见杂质
3.3 理化指标
理化指标见表 2。
表 2 理化指标
3.4 微生物指标
微生物指标见表 3。
表 3 微生物指标
项 目 指 标
菌落总数，CFU/g ≤1000
霉菌和酵母菌数，CFU/g ≤100
大肠杆菌 不得检出
致病菌（沙门氏菌、志贺氏菌、金黄色葡萄球菌） 不得检出
3.5 净含量偏差
按国家质量监督检验检疫总局第 75 号令《定量包装商品计量监督管理办法》执行。
4 试验方法
4.1 感官指标检验
在自然光或 20W 的白炽灯灯光下，取样品 10g 置于清洁、干燥的白瓷盘中。采用视觉、嗅觉检查。
4.2 理化指标检验
4.2.1 溶解度
4.2.1.1 称取本品 0.1g 于试管中，加水 10mL，用力振摇 1 min，静置 15 min，再振摇 1 min 静置
15 min，观察是否溶解。
4.2.1.2 称取本品 0.01g 于试管中，加 100mL 无水乙醇，用力振摇 1 min 静置 15 min，再振摇 1 min静置 15min，观察是否不能溶解。
4.2.2 傅里叶变换红外光谱 FT-IR
按《中国药典 2015 年版 四部》通则 0402 红外分光光度法检测。
项 目 指 标
溶解度 溶于水，几乎不溶于无水乙醇
傅里叶变换红外光谱（FT-IR） 应符合 YY/T 0606.7-2008 中 6.2 表 1 壳聚糖盐酸盐的规定
鉴别
A：氯化物反应有沉淀物产生
B：样品溶液加丙酮有凝胶状物质生成
脱乙酰度，% 标示值的 90%~110%
pH 值 4.0~6.0
动力黏度，mPa.s 标示值的 80%~120%
干燥失重，% ≤10
灰分，% ≤1.0
不溶物，% ≤1.0
重金属，mg/kg ≤40
氯化物，% 10.0~20.0
4.2.3 鉴别
鉴别 A：按 4.2.11.3 规定方法观察是否有沉淀物产生。
鉴别 B：称取本品 0.1g 于试管中，加水 10mL（1%样品水溶液），再加 9mL 丙酮，是否有凝胶状物质产生。
4.2.4 脱乙酰度
按 YY/T 0606.7-2008 中 7.3 规定的方法检测。
4.2.5 pH 值
按《中国药典 2015 年版四部》通则 0631 pH 值测定法检测。
4.2.6 动力黏度
用蒸馏水溶解至浓度为 10mg/mL 的溶液，采用旋转黏度计法，在剪切速率≥0.25Hz，25℃±2℃条件下，按《中国药典 2015 年版四部》通则 0633 黏度计测定法 第三法 旋转黏度计测定法检测。
4.2.7 干燥失重
取本品 2.0g，按《中国药典 2015 年版四部》通则 0831 干燥失重测定法检测。
4.2.8 灰分
取本品 2.0g，按《中国药典 2015 年版四部》通则 2302 灰分测定法总灰分测定法检测。
4.2.9 不溶物
按 YY/T 0606.7-2008 中 7.11 规定的方法检测。
4.2.10 重金属
按 EUROPEAN PHARMACOPOEIA 8.0 中 Heavy metals（2.4.8）规定方法检测。
4.2.11 氯化物
4.2.11.1 仪器
精度 0.0001g 天平、烧杯、酸式滴定管。
4.2.11.2 试液准备
铬酸钾指示液、0.1mol/L 硝酸银滴定液。
4.2.11.3 操作步骤
准确称取样品（0.06~0.14）g，加水适量溶解后，加铬酸钾指示液 7 滴，用硝酸银滴定液滴定至沉淀产生，继续滴至溶液呈砖红色止，记录消耗的滴定液体积。
4.2.11.4 计算
氯化物计算按式（1）进行：
0.035453×V×N
Cl=-----------------------------×100%………………………（1）
M
式中：
V——滴定液的消耗体积 mL，
N——硝酸银滴定液的浓度 moL/L，
M——样品的称样量 g，
0.035453——氯元素毫摩尔质量 g。
4.3 微生物指标检验
4.3.1 菌落总数
按 GB 4789.2 规定方法检测。
4.3.2 酵母、霉菌数
按 GB 4789.15 规定方法检测。
4.3.3 大肠杆菌
按 GB 4789.38 规定方法检测。
4.3.4 致病菌
按 GB 4789.4、GB 4789.5、GB 4789.10 规定方法检测。
4.4 净含量
按 JJF 1070 检验方法进行。
5 检验规则
5.1 组批与抽样
产品以 1000kg 为一抽样批，不足 1000kg 也作一个抽样批，随机抽取 150g 作检验样品。分成二份，一份作检验，另一份作留样。
净含量的检验抽样按 JJF 1070 规定执行。
5.2 检验分类
产品检验分为出厂检验和型式检验。
5.3 出厂检验
产品应经公司质检部门检验合格后，并附产品合格证方可出厂。
出厂检验项目为感官指标、脱乙酰度、干燥失重、灰分、pH 值、动力黏度、氯化物、菌落总数、霉菌和酵母菌数、净含量。
5.4 型式检验
5.4.1 型式检验项目为 3.2~3.5。
5.4.2 有下列情况之一时，应进行型式检验：
a) 产品定型生产时；
b) 原料、生产工艺有较大改变时；
c) 连续停产二个月以上恢复生产时；
d) 正常生产时，每半年进行一次；
e) 出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时；
f）国家质量监督检验机构提出要求时。
5.5 判定规则
5.5.1 所有检验项目全部合格的产品判为该批合格。
5.5.2 微生物指标检验项目中有达不到要求则判该批产品为不合格，不得复检。
5.5.3 除微生物指标外，其余指标有一项或一项以上不合格项，允许加倍抽样，对不合格项进行复检，若仍不合格，则判该批产品为不合格品或本次型式检验不合格。
6 标志、包装、运输、贮存
6.1 标志、标签
标签应符合 GB 7718 的规定。标签上内容应有：产品名称、净含量、脱乙酰度、动力黏度标示值、配料表、制造者的名称和地址、产地、生产日期、保质期、执行产品标准号、贮藏方法等。出口产品按照双方协议要求标明。
包装储运图示标志应符合 GB/T 191 的有关标志规定。
外包装上应标明：产品名称、产品类型、制造者的名称和地址、生产日期（或批号）、净含量、执行标准号、保质期、贮运条件等。出口产品按照双方协议要求标明。
6.2 包装
产品内包装采用符合 GB 9687、YBB 0007-2005 要求的塑料薄膜袋，外包装为纸板筒或纸箱。
6.3 运输、贮存
包装件在运输过程中应避免碰撞、重压、雨淋和日晒，不得与有毒、有害、有异味及其它污染物混装、混运。
包装件应贮存于避光、干燥、通风、无腐蚀性气体的库房内，不得与有毒、有害、有异味及其它污染物混合贮存。
6.4 保质期
产品保质期为 24 个月。