2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶
1 范围
本标准规定了2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存和安全。
本标准适用于 2-氯-5-氯甲基吡啶为原料生产的 2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶。主要用途 2,3-二氯-5- 三氟甲基吡啶是杀虫剂啶蜱脲、氟啶脲的中间体,也可用于合成除草剂氟吡禾灵(盖草能)。
分子式:C6H2CL2F3N
相对分子量:215.99(按2011年国际相对原子质量)
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB 191 包装储运图示标志
GB/T 603 化学试剂实验方法中所有制剂及制品的制备
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6679 液体化工产品采样通则
3 要求
3.1 外观
无色透明液体(或结晶体)
3.2 技术指标
产品技术指标应符合表 1 的规定
表 1 技术指标
检测项目 指 标
优等品 一级品 合格品
含量% ≥ 99.7 99.6 99.3
单一最大杂质% ≤ 0.10 0.20 0.5
4 试验方法
4.1 外观:目测法
4.2 含量的测定
4.2.1 方法:本方法采用气相色谱法,2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶经色谱分离后,所得色谱图用面积归
一法计算其百分含量
4.2.2 仪器
4.2.2.1 气相色谱仪:GC-7820 色谱数据处理机或色谱工作站;
4.2.2.2 氢火焰离子化检测器;
4.2.2.3 色谱柱 SE-54 30m×0.32mm×0.5 um
4.2.2.4 微量进样器 10ul
4.2.3 色谱分析条件
4.2.3.1 柱温:130℃;
4.2.3.2 检测温度:250℃
4.2.3.3 汽化室温度:250℃
4.2.3.4 载气流量:0.05MPa 氢气流量:30ml/min、空气流量:300-400ml/min
4.2.3.5 分流流量:20-50ml/min
4.2.3.6 尾吹:30-50ml/min
4.2.3.7 吹扫:3-5ml/min
4.2.3.8 进样量:0.2ul
上述条件为典型操作参数。可根据不同色谱仪器和特点,对给定的操作参数进行调整,以期获得最佳分析效果。
4.2.4 测定
在上述操作条件下,待仪器稳定后,连续注入数针试样溶液,直至相邻两针试样的相对相对值变化小于 1.0%时,直接将样品注入色谱仪中,连续两次测定。
4.2.5 计算
以面积百分数表示的2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶的含量X1(%)按式(1)计算:
A
X1=----------------× 100%………………………………(1)
∑Ai
式中:
A—表示2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶色谱峰面积;
∑Ai—表示试样中所有有机杂质的色谱峰面积。
4.2.6 允许差
两次平行测定结果之相对误差不大于0.5%,取其平均值作为测定结果值。
4.3 单一最大杂质指标的测定
单一最大杂质含量除产品峰以外最大杂质含量。
5 检验规则
5.1 产品应由生产厂的质监部门进行出厂检验,每批出厂的产品都应符合本标准的要求,并附有一定格式的质量证明或检验报告。
5.2 使用单位有权按照本标准规定验收产品质量,若供需双方发生质量异议,可有双方协商解决,或指定仲裁机构解决。
5.3 抽样按 GB/T6679 规定执行。
6 标志、包装、贮运 、安全
6.1 标志
按GB190、GB191的规定执行。
6.2 包装
产品用衬塑铁桶或塑料桶包装,每桶净重250KG,产品包装计量允差,应符合国家技术监督局95年第43号令《定量包装商品计量监督规定》。
6.3 贮运
贮运时必须严防雨淋和日晒,保持通风良好,不得与食物、种子、饲料等混放,避免与皮肤接触,防止由口鼻吸入。
6.4 安全
2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶为高效低毒,可通过皮肤渗入,吞食或吸入均有毒。在使用说明书和包装容器上,除有相应醒目的毒性标志外,还应有毒性说明、使用注意事项、中毒症状、解毒方法和急救措施等。使用本品后,应立即用肥皂和水洗净。如发生中毒现象,应及时去医院就医。