甘草酸三钾
1、范围
本标准规定了甘草类烟草添加剂的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、贮存。
本标准适用于以甘草浸出物为主要成分,配以部分溶剂等聚合而成的各种甘草类烟草添加剂。
2、规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 14454.3 香料 色泽检定法
《中华人民共和国药典》 甘草浸膏
《中华人民共和国药典》重金属检查法
3、要求
3.1 感官要求按表 1 规定
表 1
项 目 规定
色 泽 浅黄至深黄
溶解度 溶于水中
3.2 理化指标按表 2 规定
表 2
项 目 指标
甘草酸含量(%) ≥70.0
细度 全部通过 80 目筛
干燥失重(%) ≤8.0
烧灼残渣(%) ≤25.0
重金属pb计,ppm≤20.0
砷盐(As,%) ≤0.0003
4 试验方法
4.1 鉴别:(1)取本品细粉约 1—2mg 置白瓷极上,加 78%硫酸溶液数滴,即显黄色,渐变 Q/HSGY02-2005 为橙黄色至橙红色。(2)取本品约 1g 加水 100ml 搅拌溶解,分为两等份;到一份置试管中,强力振摇,产生持久的泡沫;另一份中加稀硫酸,即产生大量沉淀,加过量的氨试液,沉淀又复溶解。
4.2 冰上醋酸试验:取本品 1g,加冰上醋酸 4ml,加热 60—70℃使溶解,放置 12 小时,有沉淀产生,过滤,沉淀用少量冰上醋酸洗涤数次,其沉淀颜色应是淡黄色。
4.3 感官指标
色泽按 GB/T14454.3 检验。形态和溶解度目测观察。
4.4 理化指标
4.4.1 甘草酸含量
按《中华人民共和国药典》中规定的方法测定
4.4.2 细度
样品采用 80 目金属网上均匀摇动应全部筛过。
4.4.3 干燥失重
a) 试验设备
电热恒温干燥箱、万分之一天平、称量瓶、干燥器等。
b)试验程序
样品 2—5g,平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中,厚度不超过 5 ㎜,精密称定后,在110℃恒温箱中,干燥 4 小时取出,盖上瓶盖,放入干燥器内,冷却后再置于天平上称重,并按式(2)计算。
M1-M2
W=-----------------×100%……………………………………(2)
M1
式中:W1—干燥失重
M1—干燥前样品重量
M2—干燥后样品重量
4.4.4 烧灼残渣的测定
在已知恒重的瓷坩埚中称取样品 2g(精确至 0.01g),先用小火缓缓加热炭化, 勿使燃烧,待烟消失后加盖,置高温炉中在 550—600℃灼烧至恒重,并按式(3)计算
G1-G2
W= -----------------×100%…………………………………(3)
W2
式中:W3—烧灼残渣百分比含量
G1—坩埚与灰份总重量,g
G2—坩埚的重量
W2—样品重量
4.4.5 重金属含量测定
按《中华人民共和国药典》中规定的方法检验
4.4.6 砷含量测定
a)仪器装置
按中国药典“砷盐检查法”仪器装置。
b)试剂和溶液
氧化镁(HG3—1294):分析线;
盐酸(GB622):分析纯,1:1 溶液;
硝酸镁(HG—1077):分析纯,10%溶液;
硫酸(HB625):分析纯
碘化钾(GB1272):分析纯,15 溶液;
氯化亚锡(GB638):分析纯,40%盐酸溶液
无砷金属锌(HGB3073):分析纯
乙酸铅棉花:按(GB603)《制剂及制品制备方法》制备;
溴化汞试纸:按(GB603)制备
砷标准溶液:按(GB602)《杂质标准溶液制备方法》制备后稀释 100 倍。1ml 含砷0.001mg。
C)测定方法
称取样品 1g(准确至 0.1g)置于瓷皿中,加入氧化镁 1g 及 10%硝酸镁溶液 5ml,在水浴上蒸干后,用小火加热至炭化,然后置高温炉中在 550℃灼烧至灰化。冷却,加少量蒸馏水,再加 1:1 盐酸中和溶解残渣,移入砷瓶中加蒸馏水至总体积为 23ml,加 40ml 盐酸,5ml 碘化钾溶液和 5 滴酸性氯化亚锡溶液,摇匀后在室温静置 10 分钟加 2g 无砷金属锌,立即将已装好的乙酸铅棉花及溴化汞试纸的定砷管塞上,于 25 —30℃暗处置 1 小时后取出样品溴化汞试纸与标准比较,其色斑不得深于标准。标准是取 3ml 砷标准溶液与样品同时同样处理。
5 检验规则
5.1 出厂检验
产品经检验合格后方可出厂,检验项目为感官指标和理化指标。
5.2 型式试验
产品在正常稳定生产条件下,每年不少于一次。
5.3 组批与抽样
每次投料生产的产品为一批,在每批产品中随机抽取样品 100—200g 进行检验。
5.4 判定与复检
检验结果中有一项指标不符合要求时,则可重新抽样对不合格项复验,其结果仍不合格时,则判定该批产品为不合格品。
6 标志、包装、贮存
6.1 标志、标签
在生产包装上粘贴产品标志。其标志的内容包括:制造厂名、产品名称、产品净含量,生产日期或批号、注册商标、“防潮”“小心轻放”等标记、产品标准号。
6.2 包装
产品按 10 ㎏、15 ㎏、20 ㎏、25 ㎏规格,装入两层塑料袋内,外用硬纸箱或圆纸箱包装或按用户要求包装。
6.3 贮存
产品应贮存在干燥通风处,防止潮湿和热源、异味源。在此条件下产品保持期一年。
甘草酸二钾质量检测
非售品
CAS:68797-35-3
分子式:
C42H60K2O16
分子量:899.12