二甲基砜质量标准
标准名称
1 范围
本标准规定了二甲基砜的定义、符号及缩略语、质量要求、试验方法、检验规则、标志、标签、使用说明书、包装、运输、贮存。
本标准只适用于二甲基亚砜经氧化、精制而得的二甲基砜产品。
分子式:(CH3)2SO2
结构式:
分子量:94.1328(按1993 年国际原子量)
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T2953-1986(1997) 气相色谱分析法标准格式
GB/T3723-1999 工业用化学产品采样安全通则
GB/T6679-1986 固体化工产品采样通则
GB/T617-1988 化学试剂熔点范围测定通用方法
GB/T6283-1986 化工产品中水分含量的测定卡尔· 费休法(通用方法)
GB/T7532-1987 有机化工产品中重金属含量测定的通用方法(目视限量法)
GB /T7531-1987 有机化工产品灰分的测定
GB 9969.1-1998 工业产品使用说明书总则
E1 1-70 ASTM筛分法粒度分析
GB13025.2 制盐工业通用试验方法,白度的测定
GB 16740 - 1997 《保健( 功能) 食品通用标准》
3 要求
二甲基砜产品技术指标应符合如下规定要求
表一:结晶级
INSPECITION ITEMS
检测项目
PRODUCT INDEX
产品指标
Purity%纯度>99.90
DMSO Content 二甲基亚砜含量% ≤0.05
Appearance 外观White.Crystalline 白色晶体
白度>80
Odor 气味Odorless 无味
流动性Flow
Melting Poiot@760mmHg 熔点@760 毫米汞柱108℃+/-1℃
Bulk Density 堆密度g/ml >0.74
Water Content 水含量% <0.20
Heavy Metals(as pb)重金属% <0.001
Residue on Ignition%灼烧残渣% <0.10
Coliform(CFU/g)大肠菌Negative 否
E.Coli(CFU/g)大肠杆菌Negative 否
Yeast/Mold(CFU/g)酵母菌/霉菌<10
Salmonella 沙门氏菌Negative 否
Standard Aerobic Plate Count(CFU/g)需氧菌<10
<5 MESH SIZE% None
5-20 MESH SIZE%
20-40 MESH SIZE% >50%
40-60 MESH SIZE%
60-80 MESH SIZE%
<20%
80-100 MESH SIZE%
100-200 MESH SIZE%
>200 MESH SIZE%
黑点杂质<10/桶
其它可见杂质无
表2:精细级
INSPECTION ITEMS
检测项目
PRODUCT INDEX
产品指标
Purity % 纯度>99.90
DMSO Content 二甲基亚砜含量% ≤0.05
Appearance 外观White Crystalline 白色晶体
白度>80
Odor 气味Odorless 无味
流动性Flow
Melting Poiot@760mmHg 熔点@760 毫米汞柱108℃+/-1℃
Bulk Density 堆密度g/ml >0.65
Water Content 水含量% <0.20
Heavy Metals(as pb) 重金属% <0.001
Residue on Ignition% 灼烧残渣% <0.10
Coliform(CFU/g) 大肠菌Negative 否
E.Coli(CFU/g) 大肠杆菌Negative 否
Yeast/Mold(CFU/g) 酵母菌/霉菌<10
Salmonella 沙门氏菌Negative 否
Standard Aerobic Plate Count(CFU/g) 需氧菌<10
<5 MESH SIZE%
5-20 MESH SIZE% None
20-40 MESH SIZE% <50 %
40-60 MESH SIZE%
60-80 MESH SIZE%
80-100 MESH SIZE%
100-200 MESH SIZE% <5%
>200 MESH SIZE%
黑点杂质<10/桶
其它可见杂质无
表3:极细级( 0. 5%SiO 2)
INSPECTION ITEMS
检测项目
PRODUCT INDEX
产品指标
Purity% 纯度>99.90
DMSO Content 二甲基亚砜含量<0.05
Appearance 外观White Crystalline 白色晶体
白度>80
Odor 气味Odorless 无味
流动性Flow
Melting Poiot@760mmHg 熔点@760 毫米汞柱108℃+/-1℃
Bulk Density 堆密度g/ml >0.70
Water Content 水含量% <0.10
Heavy Metals(as pb) 重金属% <0.001
Residue on Ignition% 灼烧残渣% <0.5
Coliform(CFU/g) 大肠菌Negative 否
E.Coli(CFU/g) 大肠杆菌Negative 否
Yeast/Mold(CFU/g) 酵母菌/霉菌<10
Salmonella 沙门氏菌Negative 否
Standard Aerobic Plate Count(CFU/g) 需氧菌<10
<5 MESH SIZE%<2% 15%
5-20 MESH SIZE%
20-40 MESH SIZE%
40-60 MESH SIZE%
60-80 MESH SIZE%
80-100 MESH SIZE%
100-200 MESH SIZE% >53%
>200 MESH SIZE% <20%
黑点杂质<10/桶
其它可见杂质无
4 检验方法
4.1 外观:目测
4.2 白度
4.2.1 仪器:ZBD 型白度测定仪
4. 2.1.1 按GB13025.2 方法测定
4.3 气味:嗅闻
4.4 流动性:目测
4.5 产品纯度和亚砜含量的测定
4.5.1 原理
用水将二甲基砜样品完全溶解,通过色谱柱,使样品中各组份分离。用氢火焰离子化检测器测得各组份的谱峰, 采用面积归一法计算而得各组份的含量。
4. 5.2 仪器
配备氢火焰离子化检测器的气相色谱仪
4.5.3 试剂和材料
a) 载气: 纯度大于99 .9995%的氢气;
b) 试剂: FF AP。
4.5.4 操作条件
a) 柱子温室: 16 0℃ ;
b) 检测温度: 25 0℃ ;
c) 进样温度: 25 0℃ ;
d) 燃烧气流速(氢气): 25 m1/ mi n;
e) 载气流速(氢气): 5 ml/ mi n;
f) 助燃气: 30 0 m1/ mi n;
g) 色谱柱: 大口径毛细管柱φ0.53mm,L=30000mm;
h) 进样量: 1ul
4.5.5 操作步骤
色谱启动后进行必要调节, 以达到5.5.4的各项条件, 用进样器注入样品得到的谱峰按GB/ T2 953—19 86(1 997)标准的面积归一法计算。
4.6 熔点的测定
按GB /T617-1988方法测定。熔点以初熔点表示。
4.7 堆密度的测定
4.7.1 仪器:200ml 量筒、250g 托盘天平
4.7.2 步骤
称取100g样品,通过漏斗倒入200ml量筒中。将量筒从离橡胶垫板50mm高度处自由落下,如此3次,记下量筒中样体积。
4.7.3 堆密度计算
堆密度=100/样品体积(ml)
4.8 水分的测定
按GB /T6283-1986(卡尔· 费休法)测定。
4.9 重金属
按GB /T7532-1987方法测定。
4.10 灼烧残渣
按GB /T7531-1987方法测定。
注: 本标准均采用三级水。
4.11 微生物:按GB16740-1997《保健(功能)食品通用标准》方法检测
4.12 粒度测定
4.12.1 用ASTM 筛分法进行粒度分析
粉末的粒度分析是经过标准振动筛实现的。振动筛符合AS T M技术规范E1 1 -7 0 。振动筛可叠放以收集颗粒或单独使用。采用这种方法评估样品能独否通过一个单独的筛目。
4. 1 2 . 2 步骤:
4. 1 2 . 2. 1 选择筛的型号: Fisher brand U.S. Standard Brass Sieve
4.12.2.2 振动筛的放置:振动筛可放在一个坚固的底盘上。
4.12.3 实验样品数量:准确称量100g。
4.12.4 操作方法:以手动或机械振动器进行振动,大约1 分钟。
4.12.5 粒度分布计算:筛上与筛下称重后分别除以总量,分别得到一个百分含量。
注: 湿料可能结块, 不能穿过规定尺寸的振动筛。这样简单的振动产生的能量不足以使结块破开。因此, 在这种情况下, 可用软刷或用手指压一下使结块轻轻地通过振动筛。未通过振动筛的物料可分类成“ 小于× 目。
4.13 黑点和其它可见杂质
4.13.1 仪器
4.13.1.1 玻璃板:340mm×340mm×4.5mm,无色透明、无划痕、气泡、黑点之类缺陷。在中间表面有300mm×300mm 的方格网,含有用玻璃刻刀所划的100 个30mm×30mm 的方格。
4.13.1.2 白色光源盒:450mm×450mm,盒内置白色光源,盒顶盖为玻璃板,要求无色透明、无划痕、气泡、黑点之类缺陷。玻璃板上复盖白色腊光纸。
4. 1 3 . 2 操作步骤
4.13.2.1 在复盖白色腊光纸的玻璃板中心部位,放待测样品约200ml,把划格玻璃板放在样品上,轻
轻来回移动,把样品展平,使样品与划格玻璃板的接触面积至少在25 个格子以上。
4.13.2.2 在距划格玻璃板上方约300mm 处,以目视计数25 个方格中可见黑点和其它杂质粒子的数目。
5 检验规则
5.1 组批与抽样
产品经同一天、同一班次生产的同一批产品为一批,每批产品随机抽取样品30g.
5.2 出厂检验
每批产品出厂前应按本标准感官、理化指标进行检验,经检验合格后方可出厂。
5.3 型式检验
下列情况之一时,应进行型式检验:
A) 在新产品投产时;
B)产品配方工艺改变时;
C)正常生产时每半年进行一次;
D)停产半年恢复生产时。
型式检验项目为本标准要求中所有项目,型式检验样品从出厂检验合格的产品中抽取。型式检验项目若有一项不合格,允许自同批产品中加倍取样对不合格项进行复检,若仍有一项指标不合格,则判该型式检验不合格。
6 标志、包装、运输和贮存
6.1 标志
6.1.1 国内产品应有下列标志:产品名称、净含量、制造厂名、厂址、产品标准号、出厂编号及符合GB/T 191 规定的其他图示标志。
6.1.2 出口产品按外贸部门规定。
6.2 包装
产品包装采用双层塑料袋,外包装为纸板桶。
6.3 贮存
产品应贮存于干燥、阴凉、通风的仓库内,并防止雨淋,受热受潮,在符合包装和贮存条件下产品保质期为两年。