2-氯-4-氨基甲苯-5-磺酸钠
1 范围
本标准规定了2-氯-4-氨基甲苯-5-磺酸钠（以下简称：2B酸钠盐）的术语和定义、技术要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存。
本标准适用于用对硝基甲苯为原料经氯代、还原、磺化等工序所制得的2B酸钠盐。
分子式：C7H7NClSO3Na
相对分子质量：243.64（按1987年国际相对原子质量）
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 6678-2003 化工产品采样总则
GB/T 6679-2003 固体化工产品采样通则
JJF 1070-2005 定量包装商品净含量计量检验规则
3 术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。
3.1 氨基值
含量指标，一般是指亚硝酸钠重氮化消耗的亚硝酸钠来计算，所以也叫亚硝值；比如苯胺，若以亚硝酸钠分析，氨基值如果是99.5%，苯胺含量就是99.5%，亚硝值也是99.5%。
3.2 10%氨水不溶物
为样品在10%氨水中加热溶解，去滤液后经干燥恒重，所剩残渣的质量百分数。
4 技术要求
2B酸钠盐的技术要求见表1。
表1 技术要求
项目                     指标值
外观                白色或浅黄色粉末
氨基值(2B 酸钠盐含量)，% ≥98.00
水份含量，%               ≤1.00
10%氨水不溶物，%          ≤0.40
2B 油含量，%              ≤0.20
净含量偏差 应符合 JJF 1070-2005 中 4.3.1 的要求。
5 试验方法
5.1 外观
用目测法检测
5.2 氨基值（2B 酸钠盐含量）
按附录A的规定进行。
5.3 水份含量
5.3.1 仪器和设备
水份快速测定仪。
5.3.2 测定步骤
将 5g 试样放入水份快速测定仪，测定水份至刻度不再改变，所读出数值即为水份含量。
5.4 10%氨水不溶物含量
按附录B的规定进行。
5.5 2B 油含量
按附录C的规程进行。
5.6 净含量偏差
按 JJF 1070 的规定进行。
6 检测规则
6.1 检验分类
6.1.1 出厂检验
6.1.1.1 每批产品由厂检验部门按本标准规定，进行检验合格后，附合格证方能出厂销售。
6.1.1.2 出厂检验项目为外观、氨基值（2B 酸钠盐含量）、水份含量、2B 油含量。
6.1.2 型式检验
6.1.2.1 型式检验项目为第 4 章全项目。
6.1.2.2 有下列情况之一时，应进行型式检验：
a) 新产品或转厂生产的试制产品定型鉴定；
b) 产品主要原材料及用量或生产工艺有重大变更时；
c) 常年连续生产的每年至少进行一次；
d) 季节性或断续性生产的，应在停产后恢复生产时检验一次；
e) 出厂检验结果与上次型式检验有较大差异；
f) 国家质量监督机构提出进行型式检验的要求。
6.2 组批与抽样
以每包装一次产品为一批，样品数、样品量按GB/T 6678-2003中7.6.2的规定，抽样按GB/T 6679-2003中3.2.3的规定，样品制备按GB/T 6679-2003中第5章的规定进行。
6.3 判定规则
检验结果如不符合标准要求时，应两倍量重新自包装中取样进行检验，复验结果若仍有一项指标不符合标准要求，则判该批产品不合格。
7 标志、标签、包装、运输、贮存
7.1 标志、标签
包装袋外应注明：生产单位、产品名称、商标、生产日期、批号、净重、采用标准号；外贸出口按合同标志；产品名称可用简称：2B 酸钠盐。
7.2 包装
7.2.1 2B 酸钠盐应包装于聚乙烯薄膜袋并密封，外用聚丙烯编织袋，缝包机封口，每袋净重 25kg 或按客户要求，外贸出口按合同要求包装。
7.2.2 每批包装好的成品都应附有质量检验证明书，内容包括：生产单位、产品名称、批号、产品数量、生产日期、出厂检验日期、检验员、品质检验章及本标准编号。
7.3 运输、贮存
7.3.1 包装好的产品允许一般运输工具运输，但应防止雨淋、曝晒。
7.3.2 产品应贮存在干燥通风仓库中，贮存期以出厂日期一年为限。

附 录 A
（规范性附录）
氨基值（2B 酸钠盐含量）的测定
A.1 方法原理
根据氨基与亚硝酸钠在低温酸性条件下可进行重氮化反应原理，用淀粉—碘化钾指示剂控制反应终点，反应如下：
ArNH2 + NaNO2 + 2HCl = ArN2Cl + 2H2O + NaCl
A.2 试剂及溶液
A.2.1 盐酸（1：1）：体积比，按GB/T 603配制。
A.2.2 溴化钾：分析纯。
A.2.3 4%氨水溶液：按GB/T 603配制。
A.2.4 0.1N亚硝酸钠标准溶液：按GB/T 601规定进行配制标定。
A.2.5 淀粉—碘化钾指示剂：按GB/T 603配制。
A.3 仪器、设备
A.3.1 烧杯：500ml。
A.3.2 量筒：50ml，200ml。
A.3.3 酸式滴定管（棕色）：50ml。
A.3.4 磁力搅拌器。
A.3.5 分析天平，感量0.0002g。
A.4 氨基值（2B酸钠盐含量）的测定
A.4.1 测定步骤
称取2B酸钠盐0.5g（称准至0.0002g）于500ml烧杯中加40ml氨水并搅拌，待样品全溶后加蒸馏水150ml，盐酸40ml，溴化钾3g，加冰使溶液温度保持在（0-5）℃，一面搅拌，一面用0.1mol/L亚硝酸钠标准滴定溶液滴定，滴定开始时，滴定管尖端应插入液面下，一次加总需量的95%左右之标准溶液，然后将滴定管尖端提离液面，继续滴定至对淀粉—碘化钾指示剂呈微蓝色，保持搅拌5分钟，用同样方法检验仍呈微蓝色即为终点。
A.4.2 试验结果的计算
氨基值（2B酸钠盐含量）以质量百分比表示，按下式计算：

          C×V×243.64
 X=----------------------×100%
             m×1000
式中：
C — 亚硝酸钠标准溶液的实际浓度，mol/L；
V — 亚硝酸钠标准溶液耗用体积，L；
M — 样品质量，g；
243.64—2B酸钠盐的相对分子质量，g/mol。
A.5 精密度
两次平行测定结果的绝对偏差不大于0.3%，取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，所得
结果应表示至二位小数。
A.6 试验报告
试验报告应包括下列内容:
a) 试样名称、批号；
b) 试样来源、送样日期；
c) 测试结果；
d) 测试人员、测试日期。

附 录 B
（规范性附录）
2B 酸钠盐中 10%氨水不溶物的测定
B.1 方法原理
2B酸钠盐在10%氨水中加热溶解，去滤液后经干燥恒重，所剩残渣的质量百分数即为10%氨水不溶物
含量。
B.2 试剂和溶液
10%氨水溶液：按GB/T 603配制。
B.3 仪器和设备
B.3.1 烧杯：250ml。
B.3.2 量筒：100ml。
B.3.3 玻璃砂芯锅：3号，300ml。
B.3.4 烘箱：能控制（100-105）℃。
B.3.5 分析天平：感量0.0002g。
B.4 10%氨水不溶物含量的测定
B.4.1 测定步骤
称取3g试样（称准至0.0002g），置于250ml烧杯中，加10%氨水30ml搅拌均匀，再加入10%氨水60ml，加热使之全部溶解呈透明，然后趁热在恒重的3号玻璃砂芯锅中过滤。滤毕将玻璃砂芯锅连同残渣在（100-105）℃烘箱内烘干恒重。
B.4.2 试验结果计算：按下式计算：
       m2-m1
X=--------------×100%
         m
式中：
m1 －－ 3号玻璃砂芯锅质量，g ；
m2 －－ 残渣和3号玻璃砂芯锅质量，g ；
m －－ 试样质量，g；
计算结果保留2位小数。

附 录 C
（规范性附录）
2B 酸钠盐中 2B 油含量的测定方法
C.1 化学分析法
C.1.1 方法原理
先将2B酸钠盐中游离2B油蒸出，然后根据氨基与亚硝酸钠在低温酸性条件下可进行重氮化反应原理，滴定剩余试样中的2B酸含量，用淀粉—碘化钾指示剂控制反应终点，反应如下：
ArNH2 + NaNO2 + 2HCl = ArN2Cl + 2H2O + NaCl
C.1.2 试剂及溶液
C.1.2.1 盐酸（1：1）：体积比，按GB/T 603配制。
C.1.2.2 溴化钾：分析纯。
C.1.2.3 4%氨水溶液：按GB/T 603配制。
C.1.2.4 0.1N亚硝酸钠标准溶液：按GB/T 601规定进行配制标定。
C.1.2.5 淀粉—碘化钾指示剂：按GB/T 603配制。
C.1.3 仪器、设备
C.1.3.1 烧杯：500ml。
C.1.3.2 量筒：50ml，200ml。
C.1.3.3 酸式滴定管（棕色）：50ml。
C.1.3.4 磁力搅拌器。
C.1.3.5 分析天平，感量0.0002g。
C.1.4 游离2B油的测定
C.1.4.1 测定步骤
分别称取2B酸钠盐0.5g（称准至0.0002g）于2只500ml烧杯中，记录质量为m1、m2，在m2中加入20ml氨水，并搅拌，待样品全溶后加蒸馏水150ml，盐酸40ml，溴化钾3g，加冰使溶液温度保持在（0-5）℃，一面搅拌，一面用0.1mol/L亚硝酸钠标准滴定溶液滴定，滴定开始时，滴定管尖端应插入液面下，一次加总需量的95%左右之标准溶液，然后将滴定管尖端提离液面，继续滴定至对淀粉—碘化钾指示剂呈微蓝色，保持搅拌5分钟，用同样方法检验仍呈微蓝色即为终点，消耗亚硝酸钠体积记为V2。在m1中加20ml氨水，200ml蒸馏水加热，煮沸10分钟后，冷却至常温，加盐酸40ml，溴化钾3g，加冰使溶液温度保持在（0-5）℃，同上滴加，消耗体积记为V1。
C.1.4.2 试验结果的计算：按下式计算：

X=(v2/m2-v1/m1)×N×14.166

式中：
N—亚硝酸钠标准液的实际浓度，mol/L；
14.166—2B油摩尔当量；
计算结果保留2位小数。
C.2 液相色谱法
C.2.1 仪器
检测器：UV200nm；色谱柱：XB-C18，5μm，4.6×250mm；浙大智达N系列色谱数据工作站。
C.2.2 色谱条件的选择
C.2.2.1 流动相：ACN:H2O =80：20（乙腈和水的比例必要时可适当调整）。
C.2.2.2 溶剂：ACN:H2O =80：20（乙腈和水的比例必要时可适当调整）。
C.2.2.3 流速：1.0mL/min。
C.2.2.4 柱温：室温。
C.2.2.5 检测时间：6分钟。
C.2.2.6 进样浓度及体积：10μL（0.2mg/mL）。
C.2.3 溶液的配置
样品溶液—称取样品约10mg置于50ml容量瓶中，用溶剂溶解至刻度使成0.2mg/mL溶液。
C.2.4 测定
在上述设定的测定条件下，进样样品溶液，以面积归一法记录色谱图中各峰所占的百分比。分离图谱见图 C.1。图中主峰为 2B 酸钠盐，2.38 分钟出峰位置为 2B 油。