氨基葡萄糖盐酸盐质量标准
1 范围
本标准规定了氨基葡萄糖盐酸盐的要求、实验方法，检测规则、标志、包装、运输、贮存。
本标准适用于由甲壳素水解而成，用作中间体、化工和化妆品的氨基葡萄糖盐酸盐（以下简称GAHC）。
分子式：C6H13NO5
结构式：
分子量：215.632（按 1993 年国际原子量）
2 规范性引用文件
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GB/T 191 包装储运图示标志
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用试剂及制品的制备
GB/T 4789.2 食品安全国家标准 食品微生物学检验 菌落总数测定
GB/T 4789.3 食品安全国家标准 食品微生物学检验 大肠菌群计数
GB/T 4789.4 食品安全国家标准 食品微生物学检验 沙门氏菌检验
GB/T 4789.15 食品安全国家标准 食品微生物学检验 霉菌和酵母菌计数
3 要求
3.1 原料要求
3.1.1 产品原料应符合相关国家标准、行业标准、地方标准或企业标准的规定。
3.1.2 产品原料应选用具有产品标准并经出厂检验合格的产品。
3.1.3 本产品严禁使用或添加任何有毒有害或禁用物质。
3.2 感观指标
本品为白色结晶状粉末，无臭。
3.3 理化指标
表 1 理化指标
项目 指标
含量，% 98.0-102.0
比旋度，° 71.0-73.0
灼烧残渣，% ≤ 0.1
干燥失重，% ≤ 1.0
PH 值，（2%，25℃） 3.0-5.0
氯化物（以 Cl 计），% ≤ 16.2-16.7
铁盐（以 Fe 计），ppm，< 10
重金属（以 Pb 计），ppm，< 10
砷盐（以 As 计），ppm，< 0.5
微生物指标
菌落总数 ， cfu/g , ≤ 1000
酵母、霉菌 ，cfu/g ≤ 100
大肠杆菌 ，MPN/100g 不得检出
沙门氏菌 不得检出
4 试验方法
本标准所用的试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和符合 GB/T6682 规定的三级水。
试验中所用的标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他规定时，均按 GB/T601、GB/T602、GB/T603 之规定制备。
4.1 外观检验
GAHC 的外观检验采用感观方法。
4.2 GAHC 含量的测定
4.1.1 试剂和材料
乙腈（HPLC 级）
水（纯水）
磷酸（AR 级）
磷酸氢二钾（AR 级）
4.2.2 仪器设备
高效液相色谱仪；配有紫外波长检测器
色谱柱：4.6*15cm,L8(NH2 柱）
容量瓶：25ml 50ml 250ml
XS205 型电子天平
4.2.3 色谱条件
流动相：乙腈：磷酸盐缓冲液=75：25 超声过滤后使用。
磷酸盐缓冲液：取磷酸氢二钾 7.0g,加入 0.5ml 氨水，加水稀释至 2L，用磷酸调节 PH 至 7.5
流速：1.5ml/min
柱温：35℃
进样量：20μl
检测器波长：195nm
4.2.4 分析步骤
4.2.4.1 试样
称取对照品 3.75mg,供试品 187.5mg，准确至 0.0001g。
4.2.4.2 测定
对照品溶液：3.75mg/ml,用稀释剂（乙腈：水=50：50）定容，振摇 5 分钟使溶解。
供试品溶液：称取 187.5mg，置 50ml 量瓶中，加 25ml 稀释剂使溶解，定容至刻度。待系统平稳后，分别精密量取 20μl 对照品、供试品溶液注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算含量。
4.2.4.3 计算公式
A样×C对
含量=-----------------------×100%....................... (1)
A对×C样
式中：
A 样、A 对分别为供试品溶液、对照品溶液中氨糖的主峰面积。
C 对、C 样分别为供试品溶液、对照品溶液的浓度。
4.3 比旋度的测定
4.3.1 仪器设备
容量瓶：100ml
XS205 型电子天平
WZZ-2B 型自动指示旋光仪
4.3.2 分析步骤
4.3.2.1 试样
称取试样 4.0g,准确至 0.0001g。
4.3.2.2 测定
将试样置于 100ml 容量瓶中，加水稀释至 100ml。得供试液。在室温（20℃）放置 24h 后，用 WZZ-2B 型旋光仪测定旋光度，空白校正用蒸馏水。
4.3.2.3 结果表示
GAHC 的比旋度按式（2）计算
100×a
[a] =----------------------------................... (2)
L×W
式中：
[a]-比旋度；
a-所测得的旋光度；
L-旋光管的长度，dm
W-每 100ml 溶液中所含样品的质量。
4.4 灼烧残渣的测定
4.4.1 仪器设备
坩埚
干燥器
电炉：1Kw
电阻炉
XS205 型电子天平
4.4.2 分析步骤
4.4.2.1 试样
称取试样 2.0g,准确至 0.0001g。
4.4.2.2 测定
将试样置已灼烧至恒重的坩埚中，精密称定，缓缓灼烧至完全炭化，放冷至室温，加硫酸 1ml使之湿润，低温加热至硫酸蒸汽除尽后，在 800℃灼烧 2 小时使之完全炭化，移至干燥器内，放冷至室温，精密称定后，计算结果，即得。
4.4.2.3 结果表示
GAHC 的灼烧残渣 A 质量百分比表示，按（3）式计算：
m1-m2
A=---------------------×100% ................... (3)
m
式中：
A-GAHC 的灼烧残渣百分含量，以质量百分比表示
M1-灼烧残渣恒重时坩埚与残渣的总重量 g
M0-空坩埚的质量 g
M-试样质量 g
4.5 干燥失重的测定
4.5.1 仪器设备
扁形称量瓶
电热干燥箱（0-300℃）
XS205 型电子天平
4.5.2 分析步骤
4.5.2.1 试样
称取试样 2.0g,准确至 0.0001g。
4.5.2.2 测定
将试样置于干燥至恒重的扁形称量瓶中，精密称定后置 105℃烘箱中，干燥至恒重后，取出置干燥器中，放冷至室温，精密称定后。
4.5.2.3 结果表示
GAHC 的干燥失重 B 质量百分比表示，按（4）式计算：
m1-m2
B=---------------------×100% ................... (4)
m
式中：
B-GAHC 的干燥失重，以质量百分比表示
m2-干燥前试样与扁形称量瓶的总重量 g
m1-干燥后试样与扁形称量瓶的总重量 g
m-试样质量 g
4.6 PH 值测定
4.6.1 仪器设备
烧杯 100ml
DELTA320 型酸度计
XS205 型电子天平
4.6.2 分析步骤
4.6.2.1 试样
称取试样 2.0g,准确至 0.0001g。
4.6.2.2 测定
将试样置于 100ml 烧杯中，加水稀释至刻度，摇匀，即得浓度 2%的供试液。
校对 PH-4 型酸度计后，测得 PH 值即得。
4.7 氯化物含量的测定
4.7.1 溶液和试剂
硝酸银标准溶液：0.1N
重铬酸钾溶液：5%
4.7.2 仪器和设备
棕色容量瓶：1000ml
锥形瓶：250ml
电热干燥箱（0-300℃）
XS205 型电子天平
4.7.3 分析步骤
4.7.3.1 0.1N 硝酸银标准溶液的制备
4.7.3.1.1 配制
称取在 110℃干燥后冷至室温的优级纯硝酸银 16.91g 溶解于 200ml 水后再移入 1000ml 棕色容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀后即得。
4.7.3.1.2 标定
称取基准氯化钠 0.1170g 各三份，分别放入 250ml 锥形瓶中，各加水 50ml 溶解，再各加入浓度5%的重铬酸钾溶液 2-3 滴为指示剂。用欲标定的硝酸银标准溶液标定，先析出白色沉淀，继续滴定至溶液刚呈砖红色沉淀时即为终点。
4.7.3.1.3 结果表示
硝酸银当量浓度 N 用式（5）计算：
1000×W×V
N=----------------------------×100% ........................ (5)
58.45
式中：
N-硝酸银当量浓度；
W-称取氯化钠的质量，g
V-滴定所消耗硝酸银标准溶液的体积，ml
58.45-氯化钠的克当量。
4.7.3.2 测定
将两份试样分别放入 250ml 锥形瓶中，各加水 50ml 溶解之，再各加浓度 5%的重铬酸钾溶液 2-3 滴为指示剂，用已标定的硝酸银标准溶液滴定，先析出白色沉淀，继续滴定至溶液刚呈明显砖红色沉淀时即为终点。
4.7.3.3 结果表示
氯离子的百分浓度用式（6）计算：
35.45×N×V
Cl%=------------------------------×100%.................... (6)
1000×M
式中：
N-硝酸银当量浓度；
V-滴定所消耗硝酸银标准溶液的体积，ml；
M-试样质量，g；
35.45-氯离子的克当量
4.8 铁盐含量的测定
4.8.1 试剂的溶液
稀盐酸溶液：2N
过硫酸铵（GB/T 655）
硫氰酸铵溶液（GB/T 660）30%
4.8.2 分析步骤
4.8.2.1 试样
称取试样 1.0g,准确至 0.0001g。
4.8.2.2 测定
4.8.2.2.1 供试溶液的制备 将试样分别放入置 50 ml 纳氏比色管中，加水溶解使成 25 ml。
4.8.2.2.2 标准溶液液的制备 称取硫酸铁铵［FeNH4(SO4)2·12H2O］0.863g，置 1000ml 量瓶中，加水溶解后，加硫酸 2.5ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液 10ml，置 100ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每 1ml 相当于 10μg 的 Fe）。4.8.2.2.3 向上述两管内各加稀盐酸 4.0 ml，过硫酸铵 50 mg，用水稀释使成 35ml，加 30%硫氰酸铵溶
液 3.0 ml，再加水至 50 ml，摇匀；以白色背景，观察比较所产生的颜色。
4.8.2.2.4 如供试管与对照管色调不一致，可分别移置分液漏斗中，各加正丁醇 20 ml 振摇提取，俟分层后，将正丁醇层移置 50 ml 纳氏比色管中，再用正丁醇稀释至 25 ml，比较即得。
4.9 重金属含量的测定
4.9.1 试剂的溶液
硝酸：
硝酸铅
醋酸盐缓冲液（PH3.5）
硫代乙酰胺试液
4.9.2 分析步骤
4.9.2.1 试样
称取试样 1.0g,精确至 0.01g。
4.9.2.2 测定
4.9.2.2.1 标准溶液液的制备 称取硝酸铅 0.1599g，置 1000ml 量瓶中，加硝酸 5ml 与水 50ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液 10ml，置 100ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每 1ml 相当于 10μg 的 Pb）。
4.9.2.2.2 标准溶液比色管中加硝酸铅标准溶液 1ml 和醋酸盐缓冲液 2ml,加水 稀释成25ml，供试品比色管中加入 1g 样品，加水稀释成 25ml; 再在标准品、供试品比色管中加入硫代乙酰胺试液各 2ml，摇匀，放置 2min,同置白纸上，自上而下透视，供试品溶液颜色不得比标准溶液颜色更深。
4.10 砷盐含量的测定
4.10.1 溶液与试剂
溴化汞试纸
醋酸铅棉花
稀硫酸
醋酸铅试液
醋酸
碘化钾试液
酸性氯化亚锡试液
标准砷溶液
氢氧化钠溶液：40%
4.10.2 仪器与设备
标准磨口锥形瓶：100ml
容量瓶：100ml、250ml、1000ml
锌粒（98%）
XS205 型电子天平
水浴锅
4.10.3 测定装置
砷盐含量测定装置如图 1
A 为 100ml 标准磨口锥形瓶 ；B 为中空的标准磨 口塞，其上部为圆形上述导管 C（外径 8.0mm,内径 6.0mm），全长 约 180mm；D为具孔的有机玻璃旋塞，其上部为圆形平面，中央有 一圆孔，孔径与导气管 C 的内径一致，其下部孔径与导气管 C 的 外径相适应，将导气管 C 的顶端套入旋塞下部孔内，并使管壁 与旋塞的圆孔相吻合。测试时，于导管 C 中装入醋酸铅棉花 60mg( 管 装高度为 60-80mm），再于旋塞 D 的顶端平面上放一片溴 化汞试纸（试纸大小以能覆盖孔径而不露出平面为宜）盖上旋 塞盖 E 并旋紧，即得。
4.10.4 分析步骤
4.10.4.1 试样
称取试样 4.0g，准确至 0.01g。
4.10.4.2 供试品的制备
将试样置于 100ml 容量瓶中，并加水稀释至 100ml 即得。
4.10.4.3 醋酸铅试液的制备
取醋酸铅 10g，加沸过的冷水溶解后，滴加醋酸使溶液澄清再加新沸过的冷水使成 300ml，即得。
4.10.4.4 碘化钾试液的制备
取碘化钾 16.5g，加水使之溶解成 100ml,即得（本试液应临用新制）。
4.10.4.5 酸性氯化亚锡试液的制备
取氯化亚锡 20g，加盐酸使之溶解成 50ml,滤过即得。（本试液配成 3 个月后即不适用）。
4.10.4.6 标准砷斑溶液的制备
称取 As2O30.132g,置 1000ml 容量瓶中，加水 20%NaOH 溶液 5ml 溶解中，用适量的稀硫酸中和，再加稀硫酸 10ml，用水稀释至刻度，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液 10ml 置 1000ml 容量瓶中，加稀硫酸 10ml，用水稀释至刻度，摇匀即得（每 1ml 相当于 1μg 的 As)。
4.10.4.7 标准砷斑的制备
精密量取标准砷溶液 2.0ml 置 A 瓶中，加盐酸 5ml 和水 21ml，再加碘化钾 5ml 和酸性氯化亚锡试液 5 滴，在室温放置 10min 后，加锌粒 2g，立即按上法装妥的导气管 C 密塞于 A 瓶上，并将 A 瓶装置（25-40℃）水浴中，反应 45 分钟，取出溴化汞试纸，即得。
4.10.4.8 测定
将供试液装置 A 瓶中，照 4.10.3.5 条，自“再加碘化钾试液 5ml”起，依法操作，将生成的砷斑与标准砷斑比较，不得更深。
4.11 微生物指标
微生物检验按 GB4789.2、GB4789.3、GB4789.4、GB4789.15 进行检测。
5 检验规则
5.1 组批与抽样
产品经同一天、同一班次生产的同一批产品为一批，每批产品随机抽取样品 30g.
5.2 出厂检验
每批产品出厂前应按本标准感官、理化指标进行检验，经检验合格后方可出厂。
5.3 型式检验
下列情况之一时，应进行型式检验：
A) 在新产品投产时；
B）产品配方工艺改变时；
C）正常生产时每半年进行一次；
D)停产半年恢复生产时。
型式检验项目为本标准要求中所有项目，型式检验样品从出厂检验合格的产品中抽取。型式检验项目若有一项不合格，允许自同批产品中加倍取样对不合格项进行复检，若仍有一项指标不合格，则判该型式检验不合格。
6 标志、包装、运输和贮存
6.1 标志
6.1.1 国内产品应有下列标志：产品名称、净含量、制造厂名、厂址、产品标准号、出厂编号及符合
GB/T 191 规定的其他图示标志。
6.1.2 出口产品按外贸部门规定。
6.2 包装
产品包装采用双层塑料袋，外包装为纸板桶。
6.3 贮存
产品应贮存于干燥、阴凉、通风的仓库内，并防止雨淋，受热受潮，在符合包装和贮存条件下产品保质期为两年。