胞苷
1 范围
本标准规定了胞苷要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于化学合成法生产的胞苷。本产品的用途是作为核苷酸类的中间体，是合成阿糖胞苷、环胞苷、CDP、胞二磷胆碱的中间体。
分子式：C9H13N3O5
相对分子量：243.23(按2013年国际相对原子质量)
2 规范性引用文件
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GB/T 191 包装储运图示标志
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 6388 运输包装收发货标志
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6679 固体化工产品采样通则
JJF1070 定量包装商品净含量计量检验规则
《中国华人民共和国药典》二部
国家质量监督检验检疫总局令〔2005〕第 75 号 定量包装商品计量监督管理办法
3 要求
3.1 质量指标见表 1。
表1 质量指标
项 目 指 标
性状 白色或类白色结晶状粉末
干燥失重，% ≤ 0.5
炽灼残渣，% ≤ 0.1
熔点，℃ 210~220
含量（HPLC），% ≥ 99.0
UV 含量 ，% ≥ 98.0
重金属（以 Pb 计） ，mg/kg ≤ 10
鉴别 A250/A260＝0.41～0.49 ；A280/A260＝2.05～2.15
3.2 净含量
应符合国家质量监督检验检疫总局令〔2005〕第75号 《定量包装商品计量监督管理办法》。
4 试验方法
分析中除另有说明外，均使用分析纯试剂，所使用的水应符合GB/T 6682中三级规定。
在未注明其他规定时，所用标准溶液按GB/T 601规定制备，所用制剂和制品按GB/T 603规定制备。
4.1 性状
目测、鼻嗅。
4.2 干燥失重
称取供试品约1.0g，置与供试品相同条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中，精密称定，除另有规定外，
在105℃干燥至恒重。按《中华人民共和国药典》2015版第四部通则0800限量检查法，0831干燥失重测
定法。
4.3 炽灼残渣
称取供试品约1.0g，置与供试品相同条件下灼烧至恒重的坩埚中，精密称定，缓缓炽灼至完全炭化，放冷；除另有规定外，加硫酸0. 5 ～lml使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在700℃～800℃干燥至恒重。按《中华人民共和国药典》2015版第四部通则0800限量检查法，0841炽灼残渣检查法。
4.4 熔点
按《中华人民共和国药典》2015 版第四部通则 0600 物理常数测定法，0612 熔点测定法第一
法测定。
4.5 含量
高效液相色谱法
4.5.1 仪器
高效液相色谱仪（配紫外检测器和柱恒温系统）；
色谱柱：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；
微量进样器：250μ L；
分析天平：感量0.01mg。
4.5.2 试剂和溶剂
磷酸氢二钠试剂，分析纯；
磷酸二氢钠试剂，分析纯；
乙腈(HPLC级)；
磷酸盐缓冲液：称取1.884g磷酸氢二钠和0.726g磷酸二氢钠加入1000ml蒸馏水溶解。
4.5.3 高效液相色谱操作条件
流动相：磷酸盐缓冲液：乙腈=97+3。经滤膜过滤，并进行脱气；
流量：1.0 ml/min；
柱温：35 ℃；
检测波长：260 nm；
进样体积：20μ l；
保留时间：胞苷约4.8min。
上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。
4.5.4 测定步骤
4.5.4.1 试样溶液的配制
取本品适量，加水制成每1ml中含0.2mg样品的溶液，吸取20μ l供试液注入高效液相色谱仪，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；检测波长260nm，流速为1.0ml/min。
4.5.4.2 计算
按面积归一法计算。
4.5.5 色谱图
图1 典型的胞苷试样高效液相色谱图
4.6 UV 含量
4.6.1 仪器
紫外/可见分光光度计、精密分析天平（感量0.00001g）。
4.6.2试剂和溶剂
0.01mol/l盐酸溶液。
4.6.3分析步骤
称取本品0.05 g置于100 ml容量瓶中，用蒸馏水溶解并稀释定容至刻度。摇匀后用移液管吸取2 ml置于100 ml容量瓶中，用0.01 mol/l盐酸溶液稀释定容至刻度，使之成为每1ml含0.01 mg胞苷的溶液，用紫外分光光度计,并以稀释液为空白，在280 nm处测定吸光度。
4.6.4 计算
A×243.23×5000×10^-3
紫外含量（UV）%=----------------------------------×100% …………………………(1)
13000×m
式(1)式中：
A－280nm的吸光度；
243.23－产品的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）；
5000－试样溶液的稀释倍数；
13000－产品在波长280nm下的摩尔吸光度系数；
m－样品质量。
4.7 重金属`
取本品1.0g，加水23ml溶解后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml，依《中华人民共和国药典》2015版第四部通则0800限量检查法，0821重金属检查法第一法检查，含重金属不得过百万分之十。
4.8 鉴别
4.8.1 试验仪器
紫外分光光度计。
4.8.2 试剂
0.01mol/l 盐酸溶液。
4.8.3 试验步骤
称取样品0.05g，用水溶解并稀释定容至50ml，摇匀后用移液管吸取溶液1ml，用0.01mol/l盐酸溶液稀释定容至100ml，摇匀，以稀释液为空白，分别在250nm、260nm、280nm处测定其吸收值A250、A260、A280。
比值计算式 (2)：
B1＝A250/A260 …………………………(2)
式(2)中：B1—A250/A260 的比值；
A250—样品在 250nm 处测定的吸收值；
A260—样品在 260nm 处测定的吸收值。
比值计算式 (3)：
B2=A280/A260 …………………………(3)
式(3)中：B2—A280/A260 的比值；
A280—样品在 280nm 处测定的吸收值；
A260—样品在 260nm 处测定的吸收值。
5 检验规则
5.1产品须经公司质检部门按本标准检验合格后，并附有合格证方可出厂。
5.2生产过程中，以每次投料为一批；交货过程中，以一次交货数量为一批。
5.3按照GB/T 6678和GB/T 6679的规定采样。
5.4检验项目为本标准要求的全部内容。
5.5检验结果中，如有一项指标不合格，允许在同批号中自两倍量抽样单元中抽样，对不合格项目进行复检，若复检仍不合格，则判该批产品不合格。
6 标志、包装、运输、贮存、保质期
6.1 标志
产品标志除应符合 GB/T 191 和 GB/T 6388 的规定要求外，还应包括以下内容：
a）产品名称及型号；
b）生产日期或批号；
c）净含量；
d）产品标准号；
e）生产厂名；
f）生产厂址。
6.2 包装
产品内包装为聚乙烯薄膜，外包装用纸板桶包装。每件包装应有产品合格证。
6.3 运输
产品运输过程中，应注意防潮、防晒，不得与有毒、有害物质同运。
6.4 贮存
产品应存放在干燥避光的仓库内，单独密闭保存。
6.5 保持期
在符合以上贮存条件下，产品自生产之日起有效期为 18 个月。超过有效期产品，经检验符合标准的仍可使用。