邻苯二甲醛分析条件
一、仪器条件
1、色谱柱:毛细管柱
2、规格:固定相SE-54 弱极性柱,30×0.25mm
3、载气:氮气
4、汽化温度:250℃;检测温度:240℃ 柱温180℃
5、检测器:FID;灵敏度:3;衰减:1
6、进样器:分流1:25
二、检测步骤:
1、试样溶液的配制
溶剂:乙酸乙酯
分析浓度:30-50%
2、测定
在规定的气相色谱条件下,用1微升微量进样器,抽取样品0.3微升进行分析,用N2000色谱工作站中面积归一法计算。
邻苯二甲醛的质量百分含量Xi按下式计算:
Xi=100×A/∑Ai
式中:
A――邻苯二甲醛的主峰面积;
∑Ai-各杂峰及主峰面积之和。
衢州明锋化工有限公司质量标准
邻苯二甲醛
1 1 范围
本标准规定了邻苯二甲醛的要求、试验方法、检验规则、标志、使用说明书、包装、运输及贮存。
本标准适用于以邻二甲苯为原料、经氯化、水解等工艺而制成的邻苯二甲醛。
分子式:C8H6O2
结构式:
相对分子质量:134.13
2 2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 191 包装贮运图示标志
GB/T 6679 固定化工产品采样通则
3 3 要求
3.1 质量指标应符合表1要求。
表1 质量指标
项目 指标
外观 淡黄色结晶
含量 ≥98%
水分 ≤0.5%
熔点 54~56℃
4 4 试验方法
4.1 外观
自然光下目测。
4.2 含量测定
4.2.1 仪器
a)色谱仪: GC-950
b)色谱柱:SE54 30m×0.32mm×0.4um
4.2.2 操作条件
a)柱 温:160℃,检测:280℃ 气化:260℃
b)灵敏度:3;衰减:1;FID 检测器
c)进样量:1ul
d)载气:N2
4.2.3 计算
数据处理系统色谱工作站,用面积归一法计算含量。
上述操作条件是典型的,分析者可根据仪器特点对上述操作条件作适当调整,以期获得最佳效果。
4.3 干燥失重
称取试样 2.5 克左右(精确到 0.0002 克)置于预先在(100±2)℃的烘箱中干燥至恒重的称量瓶称中,将盛有试样的称量瓶打开,置于真空干燥器中干燥至恒重,冷却至室温称量。干燥失重计算公式:
m1-m2
X2 =————————— ×100%
m
m 1—- 干燥前试样加瓶称重的质量,g;
m 2-- 干燥后试样加瓶称重的质量,g;
m—试样质量,g;
平行实验结果相差不得超过 0.1%,取两次测定值的算术平均值为测定结果。
4.4 熔点测定
用自动熔点仪测定。
5 5 检验规则
5.1 产品应由企业质检部进行检测,企业应保证每批出厂的产品都符合标准的要求,并附有产品质量合格证。
5.2 需方有权按本标准的要求对所收到的产品进行复检(有效期为 3 个月)。
5.3 产品以每包装一次混合均匀的产品为一批。
5.4 按 GB/T 6679 的规定进行取样,取样量不少于 100 克,将其分装在两个清洁干燥的棕色磨口瓶中,贴上标签并注明生产厂名称、产品名称、批号、取样日期、取样人,一瓶供检验,另一瓶封存备查。
5.5 检验中如有一项指标不符合标准要求时,应重新从两倍量的包装桶中取样,复检如仍有一项指标不符合本标准要求,则判断该批产品不合格。
5.6 当供需双方对产品质量发生异议时,可协商解决或由双方同意的法定仲裁机构按本标准要求进行仲裁。
6 6 标志、标签、使用说明书
6.1 每桶明显部位应标有以下内容:厂名、厂址、产品名称、批号、毛重、净重、产品标准代号、有效保质期、合格证。并符合 GB/T 191 的有关规定。
6.2 使用说明书应有以下内容:产品名称、生产日期、有效保质期、生产厂名、厂址、产品特性、使用方法、注意事项等。
7 7 包装、运输、贮存
7.1 包装
产品包装应用牢固、密封、清洁干燥的纸板桶包装,每桶净重 25 公斤。
7.2 运输
产品包装桶在运输过程中,应轻装、轻卸,并注意防水。
7.3 贮存
7.3.1 本产品贮存在通风干燥的室内。
7.3.2 本产品在以上贮存条件下,自生产之日起,保质期为十二个月。
衢州明锋化工有限公司质量标准
邻苯二甲醛
1 1 范围
本标准规定了邻苯二甲醛的要求、试验方法、检验规则、标志、使用说明书、包装、运输及贮存。
本标准适用于以邻二甲苯为原料、经氯化、水解等工艺而制成的邻苯二甲醛。
分子式:C8H6O2
结构式:
相对分子质量:134.13
2 2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 191 包装贮运图示标志
GB/T 6679 固定化工产品采样通则
3 3 要求
3.1 质量指标应符合表1要求。
表1 质量指标
项目 指标
外观 淡黄色结晶
含量 ≥98%
水分 ≤0.5%
熔点 54~56℃
4 4 试验方法
4.1 外观
自然光下目测。
4.2 含量测定
4.2.1 仪器
a)色谱仪: GC-950
b)色谱柱:SE54 30m×0.32mm×0.4um
4.2.2 操作条件
a)柱 温:160℃,检测:280℃ 气化:260℃
b)灵敏度:3;衰减:1;FID 检测器
c)进样量:1ul
d)载气:N2
4.2.3 计算
数据处理系统色谱工作站,用面积归一法计算含量。
上述操作条件是典型的,分析者可根据仪器特点对上述操作条件作适当调整,以期获得最佳效果。
4.3 干燥失重
称取试样 2.5 克左右(精确到 0.0002 克)置于预先在(100±2)℃的烘箱中干燥至恒重的称量瓶称中,将盛有试样的称量瓶打开,置于真空干燥器中干燥至恒重,冷却至室温称量。干燥失重计算公式:
m1-m2
X2 =————————— ×100%
m
m 1—- 干燥前试样加瓶称重的质量,g;
m 2-- 干燥后试样加瓶称重的质量,g;
m—试样质量,g;
平行实验结果相差不得超过 0.1%,取两次测定值的算术平均值为测定结果。
4.4 熔点测定
用自动熔点仪测定。
5 5 检验规则
5.1 产品应由企业质检部进行检测,企业应保证每批出厂的产品都符合标准的要求,并附有产品质量合格证。
5.2 需方有权按本标准的要求对所收到的产品进行复检(有效期为 3 个月)。
5.3 产品以每包装一次混合均匀的产品为一批。
5.4 按 GB/T 6679 的规定进行取样,取样量不少于 100 克,将其分装在两个清洁干燥的棕色磨口瓶中,贴上标签并注明生产厂名称、产品名称、批号、取样日期、取样人,一瓶供检验,另一瓶封存备查。
5.5 检验中如有一项指标不符合标准要求时,应重新从两倍量的包装桶中取样,复检如仍有一项指标不符合本标准要求,则判断该批产品不合格。
5.6 当供需双方对产品质量发生异议时,可协商解决或由双方同意的法定仲裁机构按本标准要求进行仲裁。
6 6 标志、标签、使用说明书
6.1 每桶明显部位应标有以下内容:厂名、厂址、产品名称、批号、毛重、净重、产品标准代号、有效保质期、合格证。并符合 GB/T 191 的有关规定。
6.2 使用说明书应有以下内容:产品名称、生产日期、有效保质期、生产厂名、厂址、产品特性、使用方法、注意事项等。
7 7 包装、运输、贮存
7.1 包装
产品包装应用牢固、密封、清洁干燥的纸板桶包装,每桶净重 25 公斤。
7.2 运输
产品包装桶在运输过程中,应轻装、轻卸,并注意防水。
7.3 贮存
7.3.1 本产品贮存在通风干燥的室内。
7.3.2 本产品在以上贮存条件下,自生产之日起,保质期为十二个月。