CAS: 638-07-3
分子式: C6H9ClO3
分子量: 164.59
中文名称: 4-氯代乙酰乙酸乙酯
γ-氯代乙酰乙酸乙酯
4-氯乙酰乙酸乙酯
英文名称: 4-chloro-acetoacetic acid ethyl ester
4-chloro-3-oxo-butanoic acid ethyl ester
ethyl 4-chloro-3-oxobutanoate
ethyl 4-chloroacetoacetate
性质描述:无色透明液体发,熔点-8℃,沸点103℃,密度1.218 g/mL(25℃),折光率n20/D 1.452,闪点206 °F。
合成工艺:以双乙烯酮为起始原料,经过氯化和酯化两步合成4-氯乙酰乙酸乙酯粗品,然后经过精馏得到成品。
1)、将有机溶剂置于容器中,降温至-30~0℃;
2)、加入双乙烯酮,搅拌均匀,控制反应液温度在-30~0℃;
3)、搅拌下,控制反应液温度为-30~10℃,通入氯气;
4)、搅拌下,保持反应液的温度在-30~10℃,滴加乙醇;
5)、搅拌下,将反应液升温至0-30℃;
6)、将上述反应液进行蒸馏,回收有机溶剂,直至无馏分流出;
7)、将剩余油状物进行精馏,收集无色或微黄色透明液体,即为目标产物4-氯乙酰乙酸乙酯。
用途:医药合成中间体,是一种治疗心脑血管疾病的高效疗药的中间体。用于合成苯磺酸氨氯地平。
参考文献:
1 4-氯乙酰乙酸乙酯的合成 翟煜翥 辽宁化工 2001 (6),240-240,242
2 酵母细胞催化4-氯-乙酰乙酸乙酯的不对称还原反应 闫婕;陈五岭;秦蓉 现代化工 2004 (4),46-48
3 酵母发酵液直接催化4-氯-乙酰乙酸乙酯不对称还原生成4-氯-3-羟基-丁酸乙酯 马小魁;王喆之;陈五岭 催化学报 2006 (4),314-318
4 水/离子液体两相体系中出芽短梗霉催化4-氯-乙酰乙酸乙酯不对称还原合成(S)-4-氯-3-羟基-丁酸乙酯 张帆;倪晔;孙志浩;郑璞;林文清;朱坡;居年丰 催化学报 2008 (6),577-582
5 双层固定化酵母催化还原4-氯-乙酰乙酸乙酯的研究 龚大春;田毅红;龚美珍;黄和;欧阳平凯 离子交换与吸附 2008 (5),460-466
1 4-氯乙酰乙酸乙酯的合成 翟煜翥 辽宁化工 2001 (6),240-240,242
2 酵母细胞催化4-氯-乙酰乙酸乙酯的不对称还原反应 闫婕;陈五岭;秦蓉 现代化工 2004 (4),46-48
3 酵母发酵液直接催化4-氯-乙酰乙酸乙酯不对称还原生成4-氯-3-羟基-丁酸乙酯 马小魁;王喆之;陈五岭 催化学报 2006 (4),314-318
4 水/离子液体两相体系中出芽短梗霉催化4-氯-乙酰乙酸乙酯不对称还原合成(S)-4-氯-3-羟基-丁酸乙酯 张帆;倪晔;孙志浩;郑璞;林文清;朱坡;居年丰 催化学报 2008 (6),577-582
5 双层固定化酵母催化还原4-氯-乙酰乙酸乙酯的研究 龚大春;田毅红;龚美珍;黄和;欧阳平凯 离子交换与吸附 2008 (5),460-466