间苯二甲酸-5-磺酸钠含量的测定
1. 仪器与试剂
高效液相色谱仪
仪器型号:岛津 LC-10AT
色谱柱型号:ODS4.6mm*250mm
工作站:CXTH-3000 色谱工作站
试剂:甲醇(色谱纯),磷酸(分析纯),超纯水。
2. 色谱条件
色谱柱规格:4.6mm*250mm
流动相:甲醇:0.2%磷酸水溶液=50:50
检测波长:254nm
柱填料:Daisogel-C18-5u
流速:1ml/min
进样体积:20ul
柱压:7.1Mpa
3 .样品测定
称取 0.5g 间苯二甲酸-5-磺酸钠样品,以水为溶剂,配制成 0.5%的水溶液,再取此溶液 1ml,用甲醇稀释至 20ml,经 0.45um 滤膜过滤,取样 20ul 进行测定。
4. 计算
以面积归一法计算间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠的含量。
酸值测定
1.仪器
a) 三角烧瓶 250ml;
b) 滴定管 50ml;
C) 电炉.
2.试剂
a)酚酞指示剂 10g/L
b)NaOH 标准溶液 0.5mol/L
3. 操作步骤
称取 1g 左右的试样(精确至 0.0002g)于 250ml 三角烧瓶中,加入 50ml 蒸馏水,微热溶解,立即用水冷却至室温,加入酚酞指示剂 4 滴,用 NaOH 标准溶液滴至粉红色为终点。同时作平行空白试验。
4. 计算
(V1-V2)×C×56.11
酸值(mg KOH/g)=--------------------------
m
试中:
V1----试样耗用 NaOH 标准溶液的体积,mL;
V2----空白试验耗用 NaOH 标准溶液的体积,mL;
56.11-----KOH 的摩尔质量 ,g/mol
m-----试样质量 , g
技术指标5的测试方法文件
硫酸盐含量测定
1. 仪器
c)烧杯 100ml
d)比色管 50ml
e)电炉
2.试剂
f)1:3 盐酸
g)氯化钡溶液 100g/L
h)无水乙醇
g)硫酸钠标准溶液 1ml 含有 0.01mg 硫酸钠
3. 操作步骤
精确称取 0.050g 试样于 100ml 烧杯中,加入 10ml 去离子水和 1ml 盐酸溶液,摇匀至试样全部溶解,用蒸馏水将试样全部转移入比色管中,加入5ml氯化钡溶液及5ml无水乙醇。用蒸馏水定容至刻度,摇匀。静置 10 分钟,同置黑色背景上,从比色管上方向下观察、比较,样品所程浊度不得大于,标准取 5ml,2.5ml.标准与样品同时同样处理。技术指标6的测试方法文件
铁含量的测定
1.仪器
a) 烧杯 100ml。
b) 比色管 50ml。
c) 电炉。
2. 试剂
a) 1:2 硝酸;
b) 硫氰酸铵 100g/L
c) 铁标准溶液 1ml 含有 0.001mg 铁
3. 操作步骤
准确称取 1.000g 试样于烧杯中,加入去离子水和 1ml 硝酸溶液,加热至沸,冷却至室温,完全转移移入 50ml 比色管中,加入 2ml 100 g/L 的硫氰酸铵溶液,用水定容至刻度,摇匀,放置 5 分钟,目测比色,试样所呈红色不得深于标准。标准取 5ml 标准与样品同时同样处理。
技术指标7的测试方法文件
氯化物含量的测定
1. 仪器
a) 烧杯 100ml;
b) 比色管 50ml。
2 . 试剂
a) 1:2 硝酸;
b)硝酸银溶液 20g/L ;
c) 氯标准溶液 1ml=0.001mg 氯
3.操作步骤
准确称取 1.000g 试样于烧杯中,加入去离子水溶解试样后,再以蒸馏水将试样溶液全部转移入比色管中,加入 1:2 硝酸 5ml,加蒸馏水至约 40ml,摇匀,加入 20 g/L 的硝酸银1.0ml,再用蒸馏水稀释至 50ml,摇匀,在暗处放置 5 分钟,同置黑色背景上,从比色管上方向下观察比较。样品所呈浊度不得大于标准。
标准取 10ml
标准与样品同时同样处理。
技术指标8的测试方法文件