CAS: 6315-89-5
分子式: C8H11NO2
分子量: 153.18
中文名称: 3,4-二甲氧基苯胺
英文名称: 3,4-dimethoxy-aniline
3,4-dimethoxy aniline
3,4-dimethoxybenzenamine
4-aminoveratrole
3,4-dimethoxy-benzenamine
性状描述: 浅褐色结晶体,熔点86-88℃,沸点174-176℃。
生产工艺:以3,4-二甲氧基苯为原料。在0-5℃低温条件下,以硝酸和硫酸按比例配成的混酸进行硝化,反应结束后过滤得到3,4-二甲氧基硝基苯,该步反应的收率有97%。然后以乙醇为溶剂, 雷尼镍为催化剂,在1.6 MPa的氢气压力下,于高压釜中100℃条件下通过催化加氢将3,4-二甲氧基硝基苯还原为3,4-二甲氧基苯胺。
制备:
1、硝化反应
取浓硝酸、水、浓硫酸按6:1:4(mol)的比例依序放入于烧瓶中,搅拌降温到室温状态下;然后在冰浴控温下,一边搅拌一边缓慢滴加与硝酸等摩尔的邻二甲氧基苯,控制温度不超过5℃。滴加过程中,溶液逐渐变色为黄褐色,体系放热温度升高,并且逐渐析出黄色固体。滴加完混酸后搅拌15min,过滤得到3,4-二甲氧基硝基苯黄色固体,含量97%以上,收率92%以上。烘干待用,滤液通过补加硝酸可重复利用。化合物1为3,4-二甲氧基硝基苯。
2、还原反应
取3,4-二甲氧基硝基苯70g放于于高压釜中,以乙醇为溶剂,加若干雷尼镍催化剂。通入氮气置换空气两次,再用氢气置换空气2次;在隔绝空气条件下,控温10℃反应,间歇通氢,直到氢压不再变化为止。在氮氛保护下,取出釜内反应液,滤出催化剂,通过重结晶过滤得到2,4-二甲氧基苯胺,过滤后滤液可重复利用。产品为白色固体,含量98%以上,收率90%以上。
用途:用做医药、染料中间体,主要用于合成治疗高血压药物哌唑嗪。
参考文献:
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