1、在一个500ml三口烧瓶中加入38g硫脲(0.5mol)，306g 28.5％的甲醇钠(1.615mol)搅拌升温至65℃，在30分钟内滴加88g丙二酸二乙酯(0.550mol)。加完后在60～65℃之间保温反应4小时。冷却至室温后，抽滤，滤饼用少量甲醇洗涤烘干得102.9g白色固体，收率98％。

2、反应完成后，减压蒸馏除去甲醇、乙醇，加入600ml水，直接用于下一步甲基化反应。

3、在一个1000ml三口瓶中，加入102.9g 2-硫代巴比土酸钠盐(0.490mol)，600ml水，搅拌溶解，在25℃左右将80g硫酸二甲酯(0.635mol)滴入，滴加时间1小时。加完后，在25℃继续搅拌反应4小时。反应结束，用盐酸将反应液调PH至5～6，抽滤，用水将滤饼洗至中性。烘干得60.0g 4，6-二羟基-2-甲硫基嘧啶，m.p＞300℃，收率75.9％。

4、投料量、操作同3，将2所得的2-硫代巴比土酸钠盐水溶液用硫酸二甲酯甲基化，结果得产物61.6g，m.p＞300℃。以硫脲计收率为78.0％。

5、在三口烧瓶中加入50g 4，6-二羟基-2-甲硫基嘧啶，230g三氯氧磷(1.50mol)升温至70℃，保温反应4小时。反应结束后，蒸去过量三氯氧磷。在搅拌下滴加300ml水，产物析出，抽滤，用水洗至中性，真空干燥得43.2g 4，6-二氯-2-甲硫基嘧啶，m.p.40～42℃。收率70％。