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均三溴苯

规格:99%
包装:25kg/桶
最小购量:1
CAS:626-39-1
分子式:C6H3Br3
分子量:314.8

结构式
    

CAS:       626-39-1
分子式:    C6H3Br3
分子量:    314.80

中文名称:  均三溴苯
                   1,3,5-三溴苯

英文名称:  1,3,5-tribromo-Benzene
                   1,3,5-Tribromobenzene
                   1,3,5-tribromo-benzene
                   1,3,5-tribromobenzene
                   tribromobenzene

性质描述:  浅黄棕色粉末,均三溴苯不溶于水,溶于热乙醇、冰乙酸,熔点124℃,沸点271℃。

制备:
方法一。将10mol苯倒入500ml的三口瓶中,加入200ml三氯甲烷和0.4g铁粉,搅拌溶解,冰浴至体系为0℃左右,避光,缓慢滴加35mol液溴和80ml的三氯甲烷混合液,室温反应10小时,有大量黄棕色固体析出。反应结束后,加入饱和的亚硫酸氢钠水溶液,除去多余未反应的溴。粗产物在用饱和亚硫酸氢钠水溶液洗涤两次,干燥,重结晶提纯后,得到浅黄棕色粉末。

方法二。1)250mL三口烧瓶中加入苯胺(9.31g, 0.1mol),0.2g铁粉,150mL三氯甲烷,搅拌反应,冰浴条件下缓慢滴加液溴50mL,滴加完毕后,缓慢升温至35~40℃,继续搅拌反应5小时。结束反应,冷却,加入10%氢氧化钠水溶液中和未反应完的夜溴,静置、过滤、干燥,得到白色固体,产率:63%。
2) 250mL三口瓶中,加入3.3g 2,4,6‑三溴苯胺,然后加入浓盐酸,缓慢加热至原料完全溶解后,然后迅速将反应瓶放入冰浴中,使反应体系迅速降温,反应瓶中加少些冰块,较大搅拌,然后滴加浓亚硝酸钠,搅拌逐渐顺畅,最后可以得到透明嫩绿色溶液。
3)将2,4,6‑三溴苯的重氮盐在亚硝酸和水的条件下,通过还原反应可得到1,3,5‑三溴苯。

质量标准:
外观 浅棕黄色粉末
含量 ≥98.5%
熔点 117-121℃
水份 ≤0.5%


用途:  是重要的有机合成原料和中间体。

参考文献:
1 钯催化C3-对称9-芳基吖啶类衍生物的合成 董坤;李秋云;安康;马俊逸;白中胜 有机化学 2017-10-11 12:55 期刊
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