间苯二甲腈
1 范围
本标准规定了间苯二甲腈的要求、试验方法、检验规则以及标志(标签)、包装、运输和贮存。
本标准适用于由间二甲苯与氨、空气在催化剂存在下经氨氧化反应制得的间苯二甲腈。该产品用作生产百菌清原药的中间体。
间苯二甲腈为商品名称,其化学名称为:1,3-二氰基苯。
分子式和其他物化参数如下:
分子是:C8H4N2
相对分子量:123.13(按 1995 年国际相对原子质量计)
熔点:161~162℃
稳定性:在常温及中度酸碱下稳定。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款,凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB190 危险货物包装标志
GB/T1250 极限数值的表示方法和判定方法
GB/T6283 化工产品中水分含量的测定—卡尔·费休法(通用方法)
GB/T6678 化工产品采样总则
GB/T6679 固体化工产品采样总则
GB/T9722 化学试剂 气相色谱法通则
3 要求
3.1 外观
白色或灰色粉状或片状固体。
3.2 控制项目指标
应符合表 1 的要求
表 1
项 目 指 标
优等品 一级品 合格品
间苯二甲腈质量分数% ≥ 99.0 98.0 96.0
单腈(苯甲腈与间甲基苯甲腈质量分数)% ≤ 0.2 0.3 0.6
水分质量分数% ≤ 0.1 0.2 0.5
间腈基苯甲酰胺质量分数% ≤ 0.8 1.5 2.5
4 试验方法
4.1 外观:目测
4.2 间苯二甲腈、单腈、间腈基苯甲酰胺含量的测定
4.2.1 方法提要
试样用三氯甲烷溶解,在 SE-30 毛细管柱(15m×0.32mm×0.25μ m)和 FID 检测器,对试样中的间苯二甲腈及单腈、间腈基苯甲酰胺进行气相色谱分离和测定。
4.2.2 试剂
三氯甲烷:分析纯,经气相色谱分析无干扰物。
4.2.3 仪器
SP3400 气相色谱仪:具有氢火焰离子化检测器(FID);
色谱柱:SE-30 毛细管柱(15m×0.32mm×0.25μ m);
CDMA-4A 色谱数据处理机;
微样注射器:10μ l;
4.2.4 气相色谱操作条件
柱温:二阶程序升温 初始温度:80℃
一阶升温速率:15℃/min
一阶终止温度:115℃
二阶升温速率:20℃/min
二阶终止温度:200℃
终止时间:5min
气化 270℃;
检测 260℃;
氮气(载气):0.5mL/min
氢气:30 mL/min
空气:300 mL/min
分流比:60:1
尾吹气:30 mL/min
4.2.5 测定步骤
试样溶液的配制:称取 0.15g 间苯二甲腈试样于称样瓶中,加入 5mL 三氯甲烷,振荡使样品完全溶解。
在上述操作条件下,待仪器基线稳定后,按样品溶液、样品溶液方式进两针平行样。进样量 0.8μ l。
4.2.6 间苯二甲腈、单腈、间腈基苯甲酰胺百分含量按式(1)计算
Xi=Si/∑Si
式中:
Si—间苯二甲腈/单腈/间腈基苯甲酰胺峰面积
∑Si—各组分峰面积之和。
4.2.7 允许差
两次平行测定结果之差,间苯二甲腈含量应不大于 0.3%,单腈、间腈基苯甲酰胺应不大于 0.1%。
4.3 水分的测定
按 GB/T6283 中规定的方法进行测定,使用精密度相当的 SC-3 型微量水分测定仪进行测定。
4.3.1 样品溶液配制与测定:
称取 0.35 克样品于称量瓶中,准确移入三氯甲烷 5ml,振溶 5 分钟,用样品针吸取 0.3ml该液按水分仪“启动”键后迅速注入电解液。当两针结果变化≤10%,记录并计算平均值。
4.3.2 空白标液的测定:
用空白针吸取 0.3ml 该液按水分仪“启动”键后迅速注入电解液。当两针结果变化≤10%,记录并计算平均值。
4.3.3 计算:
样品溶液的测定结果—空白标液的测定结果×0.96
———————————————————————— ×100%=
样品质量×57361
样品溶液的测定结果—空白标液的测定结果×0.96
———————————————————————— %
样品质量×573
4.3.4 计算公式推导:
室温下,5ml 三氯甲烷加 0.35 克 IPN 体积为 5.23ml。(实测)
样品溶液的测定结果—空白标液的测定结果×(5/5.23)
————————————————————————————— ×100%=
样品质量×(0.3/5.23)×1000000
样品溶液的测定结果—空白标液的测定结果×0.96
———————————————————————— ×100%≈
样品质量×57361
样品溶液的测定结果—空白标液的测定结果×0.96
———————————————————————— %
样品质量×573
5 检验规则
5.1 出厂检验
5.1.1 产品出厂由本厂的质量检验部门检验合格并附有一定格式的质量证明书后方可出厂,
质量证明书内容包括:产品名称、生产日期(批号)、检验日期、检验人员编号、本标准编号、生产单位名称、地址、产品质量符合标准证明和标准编号等。
5.1.2 出厂检验项目为本标准规定的全部项目。
5.2 组批和抽样
5.2.1 出厂检验按批进行,以一次投料量为一批。
5.2.2 产品以整批的产品包装计件数作为总体物料的单元数,按 GB/T6678-86 中 6.6 的规定确定采样单元数。从选取的包装中按 GB/T6680-86 种的 2 的规定采样,每批产品采样总量不少于 300g,混匀后分别装于两个洁净干燥的具有磨口塞的广口瓶或聚乙烯瓶中,密封贴上标签,并注明生产厂厂名、产品名称、批号、采样日期和采样人姓名。一瓶供检验用,另一瓶密封保存,以备查用。
5.3 判定
5.3.1 使用单位有权在三个月内按照本标准的规定,对所收到的产品进行检验,检验其指标是否符合苯标准的要求并进行验收(自出厂之日起,有效期为三个月)。
5.3.2 检验结果采用 GB/T1250 中规定的修约值比较法进行判定。检验结果若有一项指标不符合本标准要求时,则重新自两倍量的包装中采样复检,复检所有指标符合本标准要求时,判定为合格,复检结果即使有一项指标不符合本标准要求时,则判整批产品不合格。
5.4 仲裁
使用单位如发现产品不符合本标准要求时,可提出双方共同检验或委托双方同意的单位(仲裁机构)裁定。
6 标志(标签)、包装、运输和贮存
6.1 标志(标签)
本品包装袋上应清楚表明:产品名称、生产厂名、等级、批号、标准编号、注册商标、净重、生产日期和 GB190 中“有毒品”标志等。
6.2 包装
本品用内衬塑料膜编织袋或内衬塑料膜的铁桶包装,也可根据用户要求和订货协议采用其他形式的包装。
6.3 运输
本品在运输过程中,严防雨淋和日光暴晒,要防止包装破损。
6.4 贮存
本品包装件应贮存在通风、干燥的库房内,不得与食物、种子、饲料混放。
6.5 安全
间苯二甲腈有毒,使用本品应戴防护手套、口罩,传干净防护服。使用后应立即用肥皂和水清洗干净。如发生中毒现象,应请医生诊治。