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对氯苯甘氨酸质量检测

规格:99%
包装:25kg/桶
最小购量:1
CAS:6212-33-5
分子式:C8H8ClNO2
分子量:185.61

对氯苯甘氨酸质量标准
1 范围
本标准规定了对氯苯甘氨酸的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存。
本标准适用于由对氯苯甲醛、氰化钠和碳酸氢铵为原料,通过环合反应先制得对氯苯海因,然后进行碱性水解而制得,用于农药产品溴虫腈及防腐涂料制作的对氯苯甘氨酸。
分子式: C8H8NO2Cl
结构式:
   
相对分子质量:185.62 (按 1989 年国际相对原子质量)
本标准中的指标不得违反国家法律、法规、规章、强制性标准中的有关规定。否则,该标准无效,并应执行国家法律、法规、规章、强制性标准中的有关规定。
2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 191-2008 包装储运图示标志
GB/T 601-2002 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB/T 603-2002 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 6678-2003 化工产品采样总则
GB/T 6679-2003 固体化工产品采样总则
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 1250-1988 极限数值的表示和判定方法
3 质量指标
对氯苯甘氨酸的质量指标应符合表 1 的规定
外观 类白色粉末
纯度(%) ≥ 98.0
水份≤ 0.50
酸溶性试验 合格
4 试验方法
4.1 本标准试验用试剂应为符合现行国家标准和行业标准的分析纯试剂,试验用水为蒸馏水或同等纯度的水,滴定用标准溶液按 GB/T 601 的要求制备,仪器未注明要求时为一般实验室仪器。
4.2 外观的测定
采用目测法测定。
4.3 含量的测定。
4.3.1 方法原理
本方法用盐酸溶解样品后,用磷酸氢二钠中和,调节 PH 值,用具有紫外检测器的高效液相色谱仪分离检测。
4.3.2 试剂和溶液
本标准所用的试剂除另有注明外,均应为符合国家标准的分析纯化学试剂。高效色谱流动相为水和甲醇的混合溶液
4.3.2.1 甲醇:液相色谱纯
4.3.2.2 重蒸蒸馏水。在目标化合物检测限内未观察到干扰。除非另有说明,本标准所涉及的水均指经过上述处理的蒸馏水。
4.3.2.3 盐酸标准滴定溶液:C(HCL)=1.5mol/L。
4.3.2.4 磷酸氢二钠标准滴定溶液:C(Na 2 HPO 4 )=0.01mol/L。
4.3.3 仪器和设备
4.3.3.1 液相色谱仪:具可调波长紫外检测器
4.3.3.2 色谱柱:ODS-C18 150mm×4.6mm
4.3.3.3 容量瓶:25ml
4.3.4 色谱条件:
柱温:35.0℃
流动相:甲醇:水=15:85(经 0.45um 过滤膜过滤处理)
紫外检测波长:225nm
流速:1ml/min
进样量:≥25ul
4.3.5 测定步骤:用外标法定量
4.3.5.1 标样的制备:称取 0.05g 标样置于一 25 ml 的容量瓶中,加入 5 ml 1.5mol/L 盐酸水溶液,超声至完全溶解,用 0.1mol/L Na 2 HPO 4 定容。震荡摇匀后,准确移取 1ml 溶液于 25ml 容量瓶中,用 0.01 mol/L Na 2 HPO 4 定容(定容后溶液 PH=6-7)。摇匀后,用 0.45um 过滤膜过滤溶液。
4.3.5.2 试样的制备:称取 0.05g 试样置于一 25 ml 的容量瓶中,加入 5 ml1.5mol/L 盐酸水溶液,超声至完全溶解,用 0.1mol/L Na 2 HPO 4 定容。震荡摇匀后,准确移取 1ml 溶液于 25ml 容量瓶中,用 0.01 mol/L Na 2 HPO 4 定容(定容后溶液 PH=6-7)。摇匀后,用 0.45um 过滤膜过滤溶液。
4.3.5.3 测定:在上述条件下,待仪器稳定后,连续注入几针标样溶液,计算各针响应值的重复性,待相邻两针的响应变化小于 0.5%以后,按下列顺序进行色谱分析:A-标样溶液 B-试样溶液 B-试样溶液 A-标样溶液
4.3.5.4 计算:
将测得的标样、试样峰面积分别进行平均,对氯苯甘氨酸的质量百分数 X 按下式计算:
X=〔﹙A2×m1﹚/﹙A1×m2﹚〕×P×100%
式中: A 1 -标样平均峰面积
A 2 -试样平均峰面积
m 1 -标样质量
m 2 -试样质量
P-标样纯度(%)
4.3.5.5 允许误差:两次平行测定结果之差小于 1.5%,取其平均值作为报出结果。
4.3.5.6 标准色谱图。
4.4 水份测定:
4.4.1 仪器
4.4.1.1 电热恒温干燥箱:能加热到 105℃
4.4.1.2 玻璃干燥器
4.4.1.3 扁形称量瓶
4.4.1.4 电子天平:精确到 0.0001g
4.4.2 分析步骤:
称取样品 1-2g(精确至 0.0001g)于已恒重的扁形称量瓶中,置于恒温至 105±2℃的电热恒温干
燥箱中烘干至恒重,以湿重占样重的百分率为干燥失重,按下式计算:
水分(%)=(m1-m2)/m1×100%
式中:
m1 -干燥前质量(g)
m2 -干燥后质量(g)
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行性误差不大于 0.02%。
4.5 酸溶性试验:
称取 5.0g 物料(未烘干物品即可)加入 25ml(1.5mol/L 盐酸溶液),升温至 50-60℃,溶解后溶液无沉淀物。
5 检验规则
5.1 本产品应由生产厂的质量检验部门进行检验,生产厂应保证所有的产品符合本标准的要求。每批出厂产品都应附有质量说明书,内容包括:产品名称、生产厂名称、批号、净重、生产日期、产品质量和本标准编号。以均匀产品、不大于 5t 为一批。
5.2 取样按 GB/T6678 和 GB/T6679 之规定进行。取样时,用一清洁干燥的玻璃管缓缓插入桶底,所取样品总体积不少于 500mL,混合后,分装于两个清洁干燥的磨口瓶中,密封后贴上标签,注明生产厂名称、产品名称、批号、取样时间和取样人姓名,一瓶供检验,一瓶保存备查。
5.3 检验结果如有一项指标不符合本标准要求时,应重新双倍取样,对不合格项进行复验,复检结果仍不合格,则判该批产品不合格。
5.4 检验结果的判断按 GB/T1250 的修改值比较法进行。
5.5 当供需双方对产品质量发生争议时,由供需双方共同商定仲裁。
6 标志、包装、运输、贮存
6.1 每批出厂的产品的包装上都应有牢固清晰的标志,其内容包括:生产厂名称、厂址、产品名称、商标、标准编号、生产日期、批号、规格、净重、并附有产品质量合格证。
6.2 本产品应装于内衬薄膜的编织袋或牛皮纸袋中,每袋净重 25Kg。包装储运图示标志应符合GB/T191 规定。其它包装与用户协商确定。
6.3 本产品应在有顶棚的车船中运输,如无顶棚时应用帆布遮盖,属非危险品。
6.4 本产品应贮存于通风阴凉干燥处,避免日晒,防止受热。
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