对硝基苯甲酸质量检验标准
本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级用水。试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他规定时,均按照GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603之规定制备。
本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级用水。试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他规定时,均按照GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603之规定制备。
1.外观
目测
2.对硝基苯甲酸含量的测定
2.1 方法提要
用乙醇为溶剂、用氢氧化钠标准溶液中和,滴定对硝基苯甲酸,以酚酞作为指示剂显示终点。
2.2 试剂和溶液
a.氢氧化钠c(NaOH) 0.1mol/L 标准溶液;
b.酚酞 10g/L 指示液;
c.乙醇99.5%溶液。
2.3 测定步骤
称取试样0.5g(称准至0.0002g),置于250ml锥形瓶中,加50ml乙醇溶液,待溶解澄清,加2滴酚酞指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定至微红色,半分钟内不褪色为终点。同时作空白试验。
2.4 结果的计算
对硝基苯甲酸含量X按下式计算:
式中: Vn 空白试验所耗用氢氧化钠标准滴定溶液体积,ml;
Vm 试样耗用氢氧化钠标准滴定溶液体积,ml;
C 氢氧化钠标准溶液实际浓度,mol/L;
0.16712 与1.00mL的氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)-1.000mol/L]相当的以克表示的对硝基苯甲酸的质量。两次平行测定结果之差不大于0.2%,取其算术平均值为测定结果。
3. 氯化物(CT)的测定
3.1 方法提要
氯化物和硝酸银在酸性(硝酸)溶液中生成氯化银银白色浑浊液与标准进行比较。
3.2 试剂和溶液
a.硝酸1:1 溶液
b.硝酸银17g/L 溶液
c.氯化物0.001mgCl/ml 标准溶液
3.3 测定步骤
称取样品3g(称准至0.01g),放入150mL水中搅拌,静置5min,用无氯滤纸过滤,取滤液为溶液(Ⅰ),取溶液(Ⅰ)50mL置于100mL比色管中加2mL硝酸,再加1mL硝酸银溶液,摇匀,所呈浊度不得大于标准。标准取0.001mgCl标准溶液与样品在相同体积内同时同样方法处理后进行比较。
4. 硫酸盐(SO42-)的测定
4.1 方法提要
硫酸盐和氯化钡在酸性溶液中生成硫酸钡白色浑浊液与硫酸盐标准溶液进行比较。
4.2 试剂和溶液
a.盐酸1+1溶液;
b.氯化钡25%溶液;
c.硫酸盐0.001mg SO42-标准溶液。
4.3 测定步骤
取溶液(Ⅰ)50mL,置于100mL比色管中,加1mL盐酸,再加1mL氯化钡溶液,在80℃水浴中保温10min,所呈浊度不得大于标准。标准取0.005mg SO42-标准溶液与样品在相同体积内同时同样方法处理后比较。
5. 铁(Fe3+)的测定
5.1 方法提要
三价铁与硫氰酸铵丁醇溶液反应生成红色硫氰酸铁。
5.2 试剂和溶液
a.硝酸1+1溶液
b.盐酸1+1溶液
c.铁0.001mg Fe3+ /mL标准溶液
d.硫氰酸铵丁醇溶液的制备:称取10g硫氰酸按,加10mL水,溶解后用正丁醇稀释至100mL,摇匀。
5.3 测定步骤
取50 mL溶液(Ⅰ),置于100mL比色管内,加1mL硝酸,1mL盐酸,2mL硫氰酸铵丁醇溶液,摇匀,所呈红色不得大于标准,标准取0.002mg /mLFe3+标准溶液与样品在相同体积内同时同样方法处理后比较。
5.4 熔点的测定
按GB/T 2384的规定执行
5.5乙醇中溶解度
称取1g样品,溶于1000 mL乙醇中,应才澄清透明。
5.6 灼烧残渣
称取1.00g样品,置于已知恒重之磁坩埚中,在电炉上缓慢灰化然后加0.5 mL硫酸,待发出的烟逸净,移入800℃高温炉灼烧1min取出,坩埚稍冷放入干燥器中冷却30min称量,再将坩埚放入高温炉重复灼烧,冷却称量至恒重,同时同样条件做空白试验
5.7 净含量:按JJF 1070的规定执行