糠胺

1 范围
本标准规定了糠胺的要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存。
本标准适用于由糠醛氨化，催化氢化而得的糠胺。
分子式：C5H17NO
相对分子量：97.12（按2011年国际相对原子质量计）

2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB 190 危险货物包装标志
GB/T 191 包装储运图示标志
GB/T 2366 化工产品中水含量的测定 气相色谱法
GB/T 3723 工业用化学产品采样安全通则
GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定 卡尔.费休法（通用方法）
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6680 液体化工产品采样通则
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 9722 化学试剂 气相色谱法通则
GB/T 9969 工业产品使用说明书 总则
GB 12463 危险货物运输包装通用技术条件
JJF 1070 定量包装商品净含量计量检验规则
国家质量监督检验检疫总局令 第75号（2005）《定量包装商品计量监督管理办法》

3 要求
3.1 质量要求
糠胺质量要求应符合表 1 规定。
表 1 质量要求
项目           指标
           优级品 合格品
外观 无色油状液体，无机械杂质
纯度，w/% ≥ 99.5 99.0
水分，w/% ≤ 0.5 1.0
3.2 净含量允差
应符合国家质量监督检验检疫总局令 第75号（2005）《定量包装商品计量监督管理办法》的规定。

4 试验方法
警告：试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。
4.1 一般规定
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T 6682的三级水。
4.2 外观
于具塞比色管中加入适量试样，在自然光或日光灯下目视观察。
4.3 纯度测定
4.3.1 方法提要
在选定的工作条件下，样品经气化通过毛细管色谱柱，使其中各组分分离，用氢火焰离子化检测器检测。采用校正面积归一化法计算各组分的含量，用测得的水分含量进行校正，得出糠胺及其杂质的含量。
4.3.2 试剂及材料
应符合以下要求：
a) 氮气：纯度不小于 99.9%,经硅胶与分子筛干燥、净化；
b) 氢气：纯度不小于 99.9%,经硅胶与分子筛干燥、净化；
c) 空气：经硅胶与分子筛干燥、净化。
4.3.3 仪器和设备
应符合以下要求：
a) 气相色谱仪:灵敏度及稳定性符合 GB/T 9722 规定；检测器:氢火焰离子化检测器；
b) 色谱柱: 固定相：5%苯基，95%甲基聚硅氧烷；柱长×柱内径×膜厚：30m×0.32mm×0.4μm
c) 数据处理：N2000 化学工作站。
d) 1.0μL 进样器。
4.3.4 气相色谱操作条件
应符合以下要求：
a) 气化温度：230 ℃；
b) 检测温度：200℃；
c) 柱温：150℃；
d) 载气压力：0.06MPa；
e) 氢气压力：0.1MPa；
f) 空气压力：0.2MPa；
g) 进样量：0.2μL；
h) 分流比： 30：1
以上为典型操作条件，操作者可根据仪器的特点作适当的调整，以达到最佳的分离效果。典型色谱图参见附录 A 图 A.1，相对保留时间参见附录 A 表 A.1。
4.3.5 测定步骤
根据仪器操作说明书，在色谱仪中安装并老化色谱柱。然后调节仪器至4.3.4所示的操作条件，待仪器稳定后即可开始测定。用微量注射器移取0.2μL，按4.3.4规定的条件进行分析，用色谱工作站处理计算结果。
相对校正因子的测定参见附录A.3。
4.3.6 结果的表述与计算
各组分的质量分数wi，数值以%表示，按式(1)计算。
              fi×Ai
wi=--------------------×(100-wH2O).............. (1)
             ∑fi×Ai
式中：
Ai —试样中组分i的峰面积；
fi —组分i相对于糠胺的相对校正因子；
wH2O—按本标准4.4测得的水分的质量分数，单位为百分数（%）。
注：试样中未知组分的相对校正因子按邻近组分的相对校正因子计算。
4.3.7 允许差
取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果。糠胺两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%，其它杂质两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。
4.4 水分的测定
按GB/T 6283规定的方法进行。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。
4.5 净含量允差的测定
按JJF 1070的规定进行。

5 检测规定
5.1 糠胺须经厂质检部门检验合格，并附有合格证后方可出厂。
5.2 本标准中第 3 章规定的所有项目均为出厂检验项目，应逐批检验。
5.3 在原材料、工艺不变的条件下，产品连续生产的实际批为一组批。
5.4 采样按 GB/T 3723、GB/T 6678 和 GB/T 6680 的规定进行，所采试样总量不得少于 1L。将样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、带磨口塞的玻璃瓶中，贴上标签，注明生产厂名称、产品名称、批号、等级、采样日期和采样者，一瓶供分析检验用，另一瓶保存一周备查。
5.5 检验结果的判定应按 GB/T 8170 的规定进行。检验结果中如有一项指标不符合本标准的要求时，桶装产品应重新两倍量的包装单元中采样进行检测，灌装产品应重新多点采样进行检验。重新检验的结果即使只有一项指标不符合标准要求，则整批产品为不合格。

6 标志、包装、运输、贮存
6.1 标志
6.1.1 产品标志应包括但不限下列内容：
a) 生产厂名称；
b) 产品名称；
c) 质量等级；
d) 批号或生产日期；
e) 净含量；
f) 厂址；
g) 产品标准编号。
6.1.2 包装标志还应符合 GB 190 和 GB/T 191 的要求。
6.2 包装
产品应用洁净的塑料桶包装。使用说明书应符合GB/T 9969的规定。
6.3 运输
运输包装应符合GB 12463要求，运输时运输车辆应配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。严禁与氧化剂、酸类、食用化学品等混装混运。运输途中应防曝晒、雨淋，防高温。中途停留时应远离火种、热源、高温区。装运该物品的车辆排气管必须配备阻火装置，禁止使用易产生火花的机械设备和工具装卸。公路运输时要按规定路线行驶，勿在居民区和人口稠密区停留。铁路运输时要禁止溜放。严禁用木船、水泥船散装运输。
6.4 贮存
产品应贮存于阴凉、干燥的低温库房。远离火种、热源。应与氧化剂、酸类等分开存放，切忌混储。采用防爆型照明、通风设施。禁止使用易产生火花的机械设备和工具。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。
7 安全
产品在生产、采样、试验、装卸、搬运、使用等各环节中，操作人员应注意安全，配戴好防护用品，做好个人的安全防护，应防止直接接触人体或因碰撞而泄漏。