丙酮酸乙酯测定方法

1. 外观：目测
1.1 取 25ml 样品，置于洁净透明玻璃瓶中观察，应为无色至淡黄色透明液体，不得有
悬浮物、沉淀物、颗粒物、浑浊。
1.2 取样 25ml 与黄色标准液对照，记录颜色。
1.3 标准：应为无色至淡黄色透明液体。

2.鉴别：气相色谱法
2.1 照气相纯度项下的方法试验.
2.2 标准：供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰保留时间一致。

3 水分：卡尔费休氏法
3.1 仪器：自动水分滴定仪、电子天平
3.2 卡氏试剂的标定：精确量取 10mg(10ul)蒸馏水（用微量进样器量取 10 ul 注入）通
过 加料孔加入反应杯中，按“滴定”键开始自动滴定，到达滴定终点自动停止。蜂鸣
器报警，终点指示灯亮，此时数码管内显示的是 10mg 水所消耗的卡氏试剂的 ml 量，
即可计算出每 ml 卡氏试剂相当于水的 mg 量。
 F=W/V
 式中：F---每 ml 卡氏试剂相当于水的 mg 量。
 W---称取样品的量（mg）。
 V---滴定所消耗的卡氏试剂的 ml 量。
3.3 样品的测定：将精确称取的待测样品（液体样品用小的注射器量取 1.0g 左右）通
过加料孔加入到反应杯中，按滴定键开始进行滴定，达到滴定终点自动停止并报警，
记录数码管的显示数值，其结果按下式计算：
水分%=V×F/W×100%
式中：F---每 ml 卡氏试剂相当于水的 mg 量。
 W---称取样品的量（mg）。
 V---样品滴定所消耗的卡氏试剂的 ml 量。
3.4 结果判断：水分小于等于 0.5%。

4.纯度：气相色谱法
4.1 气相色谱仪
色谱柱：DB-1 毛细管柱；30×0.53mm
进样器温度：200℃ 检测器温度：250℃
柱温：80℃维持 3 分钟，以每分钟 15℃的速率升温至 230℃维持 4 分钟。
流速：2ml/min 分流比：40:1
取样 0.2ul，进样检测。采用面积归一法计算样品纯度。
4.2 标准：大于等于 98.0%。