合成离子液体用工业级 N-甲基咪唑
1 范围
本标准规定了 N-甲基咪唑的命名、要求、采样、试验方法、标志、包装、运输及贮存。
本标准适用于离子液体合成工业等用的 N-甲基咪唑。
分子式:C4H6N2
相对分子质量:82.1038(按 2011 年国际相对原子质量)。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6680 液体化工产品采样通则
GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法(通用方法)
GB/T 3143-1982 液体化学产品颜色测定方法(Hazen 单位-铂-钴色号)
GB 190 危险货物包装标志
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
3 产品命名与分类
3.1 化学名称:N-甲基咪唑;英文名称:1-Methylimidazole;别名:1-甲基咪唑,甲基咪唑,1-甲基-1H- 咪唑。
3.2 N-甲基咪唑分为一等品和合格品。
4 要求
4.1 产品技术要求应符合表 1 规定或合同要求。
表 1 技术指标
指标 单位 规定
一等品 合格品
色度(铂-钴色号)≤ 号 20 40
N-甲基咪唑(质量分数)≥ % 99.0 98.5
水分(质量分数)≤ % 0.5 1.0
5 抽样
5.1 N-甲基咪唑产品应由生产厂的质量检验部门采样。
5.2 产品以质量均匀的一批为一个批号进行采样。
5.3 采样方法:按照 GB/T6678 和 GB/T 6680 有关规定进行。桶装采样单元数符合 GB/T 6678 规定。槽车装时,可将每一槽车视为一批,按 GB/T 6680 采样,所采样品总量不得少于 500 mL 将所采样品等量装入两个清洁、干燥、密封良好的细口瓶中,瓶上贴标签并注明:生产厂名、产品名称、批号、采样日期及采样人姓名。一瓶作为分析检验,另一瓶保留两个月备查。
5.4 用户应按照本标准规定的要求、采样和试验方法,自收到产品 10 天内对 N-甲基咪唑产品进行验收。
5.5 采用GB/T 8170 规定的修约值比较法判定试验结果是否符合标准,如果检验结果中某项指标不符合本标准要求时,应重新自两倍量的包装单元采样复检,复检结果即使只有一项指标不符合本标准要求,则整批产品为不合格。
6 试验方法
6.1 色度的测定按 GB/T 3143-1982 的规定进行。
6.2 N-甲基咪唑含量按照附录A的规定进行检测。
6.3 水分按 GB/T6283 的规定进行测定。
7 标志、包装、运输和储存
7.1 包装容器应由明显标志,内容包括:生产厂名称、厂址、产品名称、商标、生产日期或批号、净含量、本标准编号和符合 GB 190 中“腐蚀品”的标志。
7.2 每批出厂的产品都应附有质量证明书,内容包括:生产厂名称、生产日期、等级、批号、净含量、本标准编号。
7.3 产品通常采用 25L 或 200L 塑料桶进行包装,包装应密封。每桶净含量 25kg(或 200kg),或按合同执行。
7.4 离子液体合成工艺用 N-甲基咪唑在运输及装卸时按照危险货物运输规定进行。
7.5 贮存于阴凉、通风、干燥的库房内,远离火种、热源,防潮、防水、防晒。
8 安全
本产品有腐蚀性,避免工业用N-甲基咪唑与皮肤接触,如溅到皮肤或眼睛上,应迅速用清水冲洗。
附录 A
(规范性附录)
含量的测定
A.1 仪器
气相色谱仪GC9790
检测器:氢火焰离子检测器(FID)
毛细管色谱柱:GsDB-1701
A.2 检测条件
柱温:170℃
载气及流速:氮气 30mL/min
检测器:230℃
进样量:0.4L
柱前压:0.06MPa
分流比:1:100
A.3 测定
A.3.1 开启电脑,打开工作站软件;
A.3.2 打开氮气瓶总阀,调节减压阀压力显示0.3MPa;
A.3.3 打开空气源和氢气发生器开关,打开气相色谱仪主机开关;
A.3.4 在工作站软件界面找到“甲基咪唑检测方法”右击鼠标选择“设置当前项目”,气相色谱仪主机开始加热;
A.3.5 待氢气、空气压力稳定后(均为0.1MPa),旋转氢气压力表旋钮至0.15-0.20MPa,同样,调节空气压力至0.05MPa,进行氢气点火;
A.3.6 确定点火成功后,将氢气、空气压力均调回到0.10MPa;
A.3.7 待屏幕显示“准备好”后,用样品瓶取1mL试样,将10µL的微量进样器反复洗15-20次,然后取0.4µL试样进样,20min后手动点击电脑屏幕工作站界面的“停止”键,气相色谱工作站自动显示检测结果;
A.3.8 待屏幕再次显示“准备好”后,再次将10µL的微量进样器反复洗15-20次,然后取0.4µL试样进样,20min后手动点击电脑屏幕工作站界面的“停止”键,气相色谱工作站自动显示检测结果;
A.3.9 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差不大于0.2%。