过氧化苯甲酸叔丁酯质量标准
1 范围
本标准规定了过氧化苯甲酸叔丁酯（TBPB）的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存和安全。
本标准适用于以苯甲酰氯、叔丁基过氧化氢等为主要原料，经反应、精制等过程制得过氧化苯甲酸叔丁酯（TBPB）。该产品主要用作高分子聚合的引发剂等。
分子式：C11H14O3
分子量：194.2（按 1993 年国际相对原子质量计）
2 规范性引用文件
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GB 190 危险货物包装标志
GB/T 191-2008 包装储运图示标志
GB/T 601-2002 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 603-2002 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 3143-1982 液体化工产品颜色测定法（Hazen 单位—铂-钴色号）
GB/T 6678-2003 化工产品采样总则
GB/T 6680-2003 液体化工产品采样通则
GB 15258 化学品安全标签编写规定
3 要求
产品控制项目指标应符合表 1 的要求。
表 1
项 目 指 标
外观 无色或淡黄色透明液体，无机械杂质
色度，Pt-Co 号 ≤ 45
活性氧，% ≥ 8.07
TBPB，% ≥ 98.00
叔丁基过氧化氢，% ≤ 0.10
氯(以 Cl 计)，% ≤ 0.05
pH 5-7
4 试验方法
4.1 外观
目测。
4.2 色度的测定
按 GB/T 3143-1982 中规定的方法进行测定。
过氧化苯甲酸叔丁酯（TBPB）
4.3 活性氧和 TBPB 质量分数的测定
4.3.1 原理
TBPB 中的活性氧在酸性介质中，可将碘化钾中的碘游离出来，此碘以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定。
4.3.2 仪器
化验室一般常用仪器。
4.3.3 试剂和溶液
——异丙醇：分析纯；
——冰醋酸：分析纯；
——碘化钾溶液： 770g/L；
——硫代硫酸钠标准滴定溶液：0.1mol/L，按 GB/T601-2002 中规定的方法进行配制和标定；
——氯化铜溶液：10g/L，按 GB/T603-2002 中规定的方法进行配制；
——氮气：体积分数≥99.5%.
4.3.4 测定步骤
在 250mL 碘量瓶中加入 30mL 异丙醇、15mL 冰醋酸并加入准确 1.0mL 氯化铜溶液。让氮气通过此溶液鼓泡 2min。称取约 0.2g～0.3g 试样（精确至 0.0002g）加入碘量瓶中，再加入 4mL 碘化钾溶液，盖紧塞子，摇匀，水封，在 25℃～30℃环境下暗处静置 30min 后加入 50mL 去离子水，用 0.1moL/L 硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至无色，即为终点。同时做空白试验。
4.3.5 计算
活性氧质量分数 X1（%），按式（1）计算：
（V - V0）×c× 0.008
X1 （%）= ———————————————×100 --------------(1)
m
式中：
V —样品消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL；
V0 —空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL；
c —硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，mol/L；
m —样品的质量，g；
0.008 —与 1.00mL 硫代硫酸钠标准滴定溶液[c（Na2S2O3）=1.000mol/L]相当的以克表示的活性氧
的质量，g。
TBPB 质量分数 X2（%），按式（2）计算：
（V - V0）×c× 0.0971
X2（%） = ———————————————×100 --------------(2)
m
式中：
V —样品消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL；
V0 —空白消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL；
c —硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，mol/L；
m —样品的质量，g；
0.0971—与 1.00mL 硫代硫酸钠标准滴定溶液[c（Na2S2O3）=1.000mol/L]相当的以克表示的 TBPB的质量，g。
4.4 叔丁基过氧化氢质量分数的测定
4.4.1 仪器
化验室一般仪器。
4.4.2 试剂和溶液
——甲苯：分析纯；
——甲醇：分析纯；
——砒啶：分析纯；
——二氧化硫溶液：将 25 mL 卡尔.费休 A 溶液与 100 mL 砒啶混合用甲醇稀释至 1000mL；
——碘标准溶液：0.1mol/L，按 GB/T601-2002 中规定的方法进行配制和标定；
4.4.3 测定步骤
称取 2g（精确至 0.0002g）样品置于干燥洁净的 250mL 碘量瓶中，加入 20mL 甲苯,准确加入 10.00mL 二氧化硫溶液并混均. 再加入 40mL 甲醇，用碘标准滴定溶液滴定至第一次颜色变淡黄，即为终点。同时做空白试验。
注：操作过程在低温下进行
4.4.4 计算
叔丁基过氧化氢质量分数 X3 （%），按式(3)计算：
（V0-V）×c× 0.045
X3（%） = ——————————— × 100---------------（3）
m
式中：
V0 —空白试验消耗碘标准滴定溶液的体积，mL；
V —样品消耗碘标准滴定溶液的体积，mL；
c —碘标准滴定溶液的浓度， mol/L；
m —样品的质量，g。
0.045 —叔丁基过氧化氢的 1/2 摩尔克数。
4.5 氯质量分数的测定
4.5.1 试剂和溶液
——95%乙醇：分析纯；
——氢氧化钠溶液：20%；
——硝酸溶液：1+1；
——铁铵矾指示剂：80g/L，按 GB/T 603-2002 中规定的方法进行配制；
——硝酸银标准溶液：0.1mol/L，按 GB/T 601-2002 中规定的方法进行配制和标定；
——硫氰酸钾标准滴定溶液。0.1mol/L，按 GB/T 601-2002 中规定的方法进行配制和标定。
4.5.2 测定步骤
在 250mL 锥型瓶中，加入 95%乙醇 20mL，然后称取 3g 试样（精确至 0.02g），再加入氢氧化钠溶液20mL，震荡 5min，放置 15min（保持物料反应温度 50℃左右），使试样全部分解，然后加入 25mL 硝酸标准溶液中和，并冷却至室温，再加入 0.1mol/L 硝酸银标准溶液 10.00mL 和 1.0mL 铁铵矾指示剂，用0.1mol/L 硫氰酸钾标准滴定溶液滴定至浅砖红色即为终点。同时做空白实验。
4.5.3 计算
氯质量分数 X4 （%），按式（4）计算：
（V0 –V ）×c× 0.03545
X4 （%） = ——————————————— × 100 ---------------(4)
m
式中：
VO — 空白消耗硫氰酸钾标准滴定溶液的体积，mL；
V — 样品消耗硫氰酸钾标准滴定溶液的体积，mL；
c — 硫氰酸钾标准滴定溶液的浓度，mol/L；
m — 样品的质量，g；
0.03545 — 与 1.00mL 硫氰酸钾标准滴定溶液[c(KCNS)= 1.000mol/L]相当的以克表示氯的质量，g。
4.6 pH 的测定
用 250mL 干燥洁净的烧杯取试样 100mL，取广范 PH 试纸一条浸入试样中取出，30 秒内观察试纸测出的 PH 值，与标准色板对比。
5 检验规则
5.1 出厂检验
产品应由本公司的质量检验部门逐批检验合格并附有一定格式的质量报告单后方可出厂。质量报告单内容包括：产品名称、生产单位名称、生产日期或批号、本标准编号、检验日期、检验人和检验结果等。出厂检验项目为本标准规定的全部项目。
5.2 组批和抽样
出厂检验按批进行，以一次投料生产的产品为一批。按 GB/T 6678-2003 和 GB/T 6680-2003 的规定采样，每批产品采样总量应不少于 500mL，混匀后分别装于两个洁净干燥的磨口具塞瓶或聚乙烯瓶中，密封，贴上标签，并注明：产品名称、生产日期或批号、采样日期和采样人等。一瓶检验，一瓶留样保存三个月，以备查用。
5.3 判定
检验结果全部符合本标准要求时，判定为合格。检验结果中若有指标不符合本标准要求时，则重新自两倍量的包装中采样复检，复检结果符合本标准要求时，判定为合格；复验结果中仍有指标不符合本标准要求时，则判整批产品为不合格。
6 标志、包装、运输和贮存
6.1 标志
产品包装容器上应有牢固、清晰的标志（标签），其内容包括：生产单位名称和地址、产品名称、商标、生产日期或批号、净含量、本标准编号及 GB 190 中的“有机过氧化物”标志、GB/T 191-2008中的“向上”标志等，并应有符合 GB15258 规定的安全标签。
6.2 包装
产品采用聚乙烯塑料桶密封包装，包装桶上应有安全泄压盖。
6.3 运输
产品采用专用冷藏车独立运输，储运时仓内温度必须保证 20℃以下，在运输过程中，应注意防晒、防火、防雨淋；严禁与还原剂、铜、铁等金属离子及酸、碱等混装混运；并应防倒置，要轻拿轻放，避免摩擦、撞击。
6.4 贮存
6.4.1 产品应贮存在 10℃～15℃之间为宜的冷库内，冷库内严禁烟火，成品应避免异物混入，不得与还原剂、铜、铁等金属离子及酸、碱等混触，不得与其它物品混放。
6.4.2 保质期：在符合本标准的贮存和运输条件下，三个月内 TBPB 质量分数的降低应不超过 1%。
7 安全
7.1 危险特性
过氧化苯甲酸叔丁酯（TBPB）系有机过氧化物，系有机过氧化物，易燃，对受热敏感，在室温和高于室温下能迅速分解，有产生火灾爆炸危险；与还原剂、铜、铁等金属离子及酸、碱等接触有燃烧爆炸危险；遇高热、明火会引起燃烧爆炸；撞击、摩擦、振动有燃烧爆炸危险；
7.2 防护措施
操作时必须配戴防护用品和橡胶手套等劳动保护用品，要远离火源及还原剂、铜、铁等金属离子及酸、碱等。同时要避免产生静电。