本品在180℃干燥2h后进行定量,含柠檬酸钠(C6H5Na3O7·2H2O=258.07)99~101%。
1.性状
本品为无色结晶,白色结晶粉末或粉末,无臭,有清凉咸味①。
2.鉴定试验
(1)本品的灰分呈碱性,加酸时起气泡②。
(2)本品呈柠檬酸盐的常规鉴定试验反应和钠盐的常规鉴定试验反应。
3.纯度试验
(1)溶解性 将本品1g溶解于20mL水,无色,其浊度应是透明的。
(2)酸碱性 本品的水溶液(1→20)pH值,用玻璃电极法测定时,应是7.6~8.6。
(3)氯化物 取本品0.5g,进行氯化物的常规试验,其量应在0.01mol/L盐酸0.2mL对应量以下③。
(4)硫酸盐 取本品1g,进行硫酸盐的常规试验时,其量应在0.005mol/L硫酸0.5mL对应量以下。
(5)砷 将本品0.5g溶于水,定容至5mL,以此为检液进行砷的常规试验时,应符合要求。
(6)重金属 将本品2g装入石英制成瓷制的坩埚中,加硫酸1mL润湿,慢慢加热,尽量用低温,基本灰化后冷却,然后再加硫酸1mL,徐徐加热至硫酸的蒸气基本不发生为止。残留物基本是白色,在450~555℃开始强热。冷却后在残留物中加盐酸2mL和硝酸4mL,在水浴上蒸发至干。然后再加稀盐酸1mL和水15mL,加热溶解,冷却后加酚酞试液1滴,然后滴加氨水至液体呈微红色。加稀醋酸2mL,如必要可进行过滤。再加水定容至50mL,加硫化钠试液2滴,放置5min,溶液颜色,不应比在2mL铅标准溶液中加稀醋酸2mL和水定容至50mL,再加硫化钠试液2滴,放置5min后,溶液的颜色深④。
(7)硫酸呈色物 取本品0.5g,加硫酸5mL,约在90℃加热1min进行溶解时,溶液颜色不应比比色标准溶液K深⑤。
4.干燥失重
将本品在180℃干燥2h,其失重应在10~13%⑥。
5.定量法
将本品在180℃干燥2h后,精确地称取约0.2g,加冰醋酸(非水滴定)30mL,加热溶解,冷却后用0.1mol/L过氯酸溶液滴定(指示剂:结晶紫冰醋酸试液1mL)。溶液体由紫色、经蓝色变为绿色为终点。用同样方法可进行空白试验。
0.1mol/L过氯酸溶液1mL=8.602mg C6H5Ca3O7
注 解
①本品在常温下稳定,但加热到150℃时,失去结晶水。另外有5个分子结晶水的也易脱水。柠檬酸是三羧基酸,所以存在三种盐。食品添加剂使用的是中性盐。在水中易溶解,但在乙醇中几乎不溶。
②灰化生成Na2CO3,遇酸,放出CO2,产生气泡。
③对混入原料的苏打灰,副原料盐酸,氯化钠等的限度做了规定。Cl大约是0.014%以下。
④[→同柠檬酸(结晶)⑤]。
⑤对混入的酒石酸和蔗糖进行试验。
⑥在150℃,18h(以往的方法)有时也没有真正达到干燥。在JIS.JPIX为180℃,2h。理论值为12.24%。
⑦在酸性溶剂中应用的是非水滴定,精度高,操作简便。柠檬酸钠和过氯酸在醋酸溶液中进行如下反应:
在醋酸溶液中过氯酸是最强的酸,所以此平衡基本完全向右移动。柠檬酸在醋酸中酸性极弱,所以滴定终点明显。1mol的过氯酸与1/3mol的柠檬酸钠反应,0.1mol/L过氯酸溶液1mL相当于柠檬酸钠8.602mg。