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D-扁桃酸质量检测

规格:99%
包装:25kg/桶
最小购量:1
CAS:611-71-2
分子式: C8H8O3
分子量:152.1

衢开云app官网下载iosd-扁桃酸检验操作规程

1、性状
  -外观:本品为白色结晶粉末,无味或稍有芬芳香气味,遇光色渐变黑并分解;
  取适量本品于滤纸中,辅平,在自然光下(非太阳光直射)观察其颜色、外观,并记录结果。
  溶解性:本品微溶于冷水,在热水、乙醇、乙醚或乙酸乙酯中易溶。

2
、熔点:
  -熔点为130~ 134 ,熔点测试使用数字熔点仪测定。
  起始熔点设定为 128,线性升温速率设定为1.5/min
  -注意事项:样品必须按要求烘干,在干燥、洁净的研钵中碾碎,用自由落体敲击法敲击毛细管,使样品填装结实。样品填装高度约为 3mm 。同一批号样品填装高度应一致,以确保测量结果的一致性。

3
、比旋光度
  -比旋光度为-155±2°(20/D),比旋光度测试使用SWG1自动旋光仪测定,旋光管长度为2dm
  -精确称取本品 2.0g ,放在50ml容量瓶中配成水溶液,20± 0.5 进行测定。浓度约为 0.4g /100ml
[a]d20=100×a/C×L
式中:
a-测得的旋光度,单位为度(°)
M-称取样品的量(按干燥品计算),单位为克(g
C-每100Ml溶液中含有被测物质的重量(按干燥品计算),单位为克(g);
L-旋光管的长度,单位为分米。(dm
注:扁桃酸旋光度受温度有一定影响,检测温度偏高测得的绝对数值会偏低,如果温度偏高 1,计算出的旋光度则加0.4°进行修正,检测温度偏低则相反。
4
、干燥失重
  精确称取样品 4.0g ,于干燥至恒重的扁型称量瓶中,在 60真空干燥箱干燥2小时至恒重,取出,置于干燥器中,冷至室温后,精确称量,计算减失重量。
干燥失重%w/w)=失重×100%/样品重量
5
、炽灼残渣
  称取样品 1.0g ,置于已恒重的瓷坩埚中,精确称重,在电炉上缓缓炽灼至完全熔化,放冷至室温,加入1.0ml硫酸使样品湿润,低温加热至硫酸蒸汽除尽后,置于高温炉中,在700~ 800 炽灼使完全炭化至恒重,移置干燥器内,冷至室温,精确称重。
6
、含量(NaOH滴定):99%以上(按无水物计算)
  称取样品约 0.35g ,精确称重,加新沸过的冷水40ml,振荡使溶解。加酚酞指示液3滴,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/l)滴定,至微红色为终点。
  每1ml的氢氧化钠滴定液(0.1mol/l)相当于15.21mgC8H8O3
C8H8O3%W/W)=N×V×0.15215×100%/W
式中:
N-氢氧化钠滴定液的浓度,mol/l
V-消耗氢氧化钠滴定液的体积,ml
W-称取试样量,g

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