衢开云app官网下载ios 质量标准
邻羟基苯腈(OHBN)
1 范围
本标准规定了本公司OHBN的质量要求,试验方法、检验规则、标识、包装、运输和贮存。
本标准适用于以邻氯苯腈为主要原料进行反应制成的OHBN,该产品主要是合成布尼洛尔的中间体。 该产品的其他名称、结构式和基本参数如下:
产品名称:邻羟基苯腈
英文名称:2-hydroxy-benzonitril
结构式:
分子式:C7H5NO
相对分子质量:119.12(按2005年国际相对原子质量计)
密度:1.1052g/cm3(20℃)
溶解性:常温下可溶于水,氯仿,醇类。
稳定性:常温下稳定。
2 规范性引用文件
下列文件文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。
GB190-2009 危险货物包装标志
GB/T 601-2002(2004) 化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T 6283-2008 化工产品中水分含量测定的卡尔·费休法(通用方法)
GB/T 6678-2003(2004) 化工产品采样总则
GB/T 8170-2008 数值修约规则和极限数值的表示和判断
GB/T 16631-2008 高效液相色谱法通则
3 要求
3.1 性状
本品为类白色至浅棕色固体。
3.2 OHBN的质量应符合表1的要求
表1 OHBN的质量要求
项 目 指 标
OHBN含量,% ≥ 98.0
最大单一杂质,% ≤1.0
水分,% ≤ 0.5
4 试验方法
本标准中所用试剂出特殊要求外均为分析纯。按照GB/T6678 规定取样,用随机法确定抽样的数量,最终抽样量不少于100g。
4.1 外观
目测
4.2 OHBN含量、单一杂质的测定
4.2.1 方法提要
试样用甲醇溶解,使用Agilent Eclipse XDB-C18柱对试样中OHBN进行液相色谱分离和归一法计算含量。
4.2.2 主要试剂与材料
乙腈(HPLC级) 磷酸(分析纯) 水
4.2.3 色谱条件
检测波长:230nm
流速:1.0ml/min
柱温:40℃ 进样量:5μl
运行时间:35min
平衡时间:5min
流动相:
流动相A:0.1%磷酸水溶液(量取1.0ml的磷酸用水稀释至1000ml)
流动相B:乙腈
梯度洗脱:
时间(min) 流动相A (%) 流动相B(%)
0 90 10
8 85 15
20 82 18
25 55 45
35 30 70
35.1 90 10
4.2.4 溶液配制
空白溶液:甲醇 样品溶液:精确称取30mg(精确至0.0001g)样品于100ml容量瓶中,加入适量甲醇溶解后,用甲醇稀释至刻度,摇匀。
4.2.5 测定次序
待仪器稳定后,进样空白溶液、样品溶液,记录色谱图。
4.2.6 结果计算
扣除空白峰,OHBN和其它单一杂质以面积归一法进行计算。
参考保留时间、相对保留时间:
峰名称 RT(min) RRT
OMBA(邻甲氧基苯甲酸) 12.638 0.91
OHBN(邻羟基苯腈) 13.899 1.00
OHBA(邻羟基苯甲酸) 19.818 1.43
OCBA(邻氯苯甲酸) 20.442 1.47
OMBN(邻甲氧基苯腈) 26.000 1.87
OCBN(邻氯苯腈) 27.984 2.01
其它单一杂质 N/A N/A
4.3 水分测定
按GB/T6283规定执行。
5 检验规则
5.1 组批
由相同生产工艺、相同资源生产的一次交付的产品视为一批。
5.2 采样
按照GB/T 6678规定执行,样品量不得小于100g。
5.3 判定
产品检验结果如有一项指标不符合本标准要求,应在同批产品中双倍抽样进行复检,复检结果中仍有一项指标达不到本标准要求,判断该批产品为不合格品。
5.4 仲裁检验
如供需双方对产品的质量发生异议时,应由双方协商解决,也可经双方认可的法定机构进行仲裁。
6 标志、包装、运输和贮存
6.1 标志
产品包装上应刷有牢固标志,内容包括厂名、厂址、产品名称、批号、净含量等。
6.2 包装
OHBN出厂时可以采用编织袋装,每袋净重不超过500kg。
6.3 运输
产品在运输过程中,轻拿轻放,严禁撞击,严禁日晒雨淋。
6.4 贮存
储存于阴凉、干燥、通风处。