我们为您提供化工资料查询,分享技术资料和最新研究成果!

草酸铵质量检测

非售品
CAS:6009-70-7
分子式:C2H8N2O4·H2O
分子量:142.11

工业品草酸铵
1 范围
本标准规定了工业品草酸铵的性状、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和储存。
本标准适用于工业品草酸铵产品。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 601-2002 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB/T 602-2002 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 603-2002 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T6679 固体化工产品采样通则
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T7531-2008 有机化工产品灼烧残渣的测定
GB/T8170 修约规则和极限数值的表示方法
GB /T9723 化学试剂 火焰原子吸收光谱法通则
GB/T 9724 化学试剂 pH 值测定通则
GB /T9728 化学试剂 硫酸盐测定通用方法
GB/T 9738 化学试剂 水不溶物测定通用方法
JJF1070-2005 定量包装商品净含量计量检验规则
《定量包装商品计量监督管理办法》
3 性状
本品为白色结晶,溶于水,不溶于乙醇。
分子式:(NH4)2C2O4·H2O
相对分子质量:142.11(按2007年国际相对原子质量)
4 要求
工业品草酸铵的要求见表1
表1 要求
名 称                 优等品 一等品 合格品
草酸铵((NH4)2CO3·H2O),% ≥ 99.5 99.0 99.0
水不溶物,% ≤ 0.005 0.01 0.05
pH 值(50g/L 溶液,25℃) 6.0~7.0 6.0~7.0 6.0~8.0
灼烧残渣,% ≤ 0.01 0.05 0.1
氯化物(以 Cl 计),% ≤ 0.005 0.01 0.05
硫酸盐,% ≤ 0.005 0.01 0.05
钠(Na),% ≤ 0.005 0.01 0.05
钾(K),% ≤ 0.005 0.01 0.05
铁(Fe),% ≤ 0.0002 0.0005 0.005
铅(Pb),% ≤ 0.0005 0.001 0.002
5 试验方法
本试验方法中标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,除另有规定外,均按GB/T601-2002、GB/T602-2002、GB/T603-2002之规定制备,实验用水应符合GB/T6682-2008中三级水规格。
5.1 草酸铵含量的测定
5.1.1 原理
在酸性条件下,用高锰酸钾计量氧化试样中的草酸根离子,根据滴定消耗的高锰酸钾标准溶液的量,计算试样中草酸铵的质量分数。
5.1.2 试剂和材料
5.1.2.1 硫酸:分析纯
5.1.2.2 高锰酸钾标准滴定溶液:c(1/5KmnO4)=0.1mol/L。
5.1.3 仪器
5.1.3.1 通常实验室用仪器
5.1.3.2 可控温电炉
5.1.4 分析步骤
称取 0.2g 试样,精确至 0.0001g。溶于 100mL 含有 8mL 硫酸的水中,用高锰酸钾标准滴定溶液[c(1/5KMnO4)=0.1mol/L]滴定,近终点时,加热至 65℃,继续滴定至溶液呈粉红色,并保持 30s。同时做空白试验。
草酸钠(Na2C2O4 )含量质量分数按式(1)计算:
       (V1-V2)×C×0.07106
X=---------------------------×100%......................... (1)
                m
式中:
x1——草酸铵的含量质量分数,%;
V1——试样消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积,mL;
V2——空白试验消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积,mL;
C——高锰酸钾标准滴定溶液的浓度,mol/L;
0.07106——与 1.00 mL 高锰酸钾标准滴定溶液[c(1/5KMnO4)=1.000mol/L]相当的,以克表示的
草酸铵的质量;
m——试样的质量,g。
5.2 水不溶物的测定
称取20 g试样(精确至0.01g),溶于500mL沸水中,冷却至室温,用已在105±2℃恒重的4号玻璃滤埚过滤,用热水洗涤滤渣至洗液无铵离子反应,于105±2℃的电烘箱中干燥至恒重。结果按GB 9738中第7章之规定计算。
5.3 pH 值的测定
称取5g试样(精确至0.01g),精确至0.01g,溶于100mL无二氧化碳的水中后,按GB 9724之规定测定。
5.4 灼烧残渣的测定
按GB/T7531-2008规定进行。称取10.0g试样,精确至0.01个,灼烧温度750℃。
5.5 氯化物的测定
称取 1 g 试样(精确至 0.01g),溶于 10mL 热水中及 8mL 硝酸溶液(25%)中,冷却。加 1mL 硝酸银溶液(17g/L),稀释至 25mL,摇匀,放置 10min。溶液所呈浊度不得大于标准。标准是取含下列数量氯化物的杂质标准溶液:
优等品,0.05mg Cl;
一等品,0.10mg Cl;
合格品,0.5 mg Cl。
与试样同时同样处理。
5.6 硫酸盐的测定
称取 0.2 g 试样(精确至 0.0001g),置于蒸发皿中,加 2mL 水,2mL30%过氧化氢及 2mL 硝酸,盖上表面皿,在水浴上保温 1h,蒸干。加少量水溶解,加 6mL 盐酸溶液(20%),再蒸干。残渣溶于 10mL水中(必要时过滤),加 0.5mL 盐酸溶液(20%)酸化后,按 GB /T9728 之规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准。
标准是取含下列数量硫酸盐的杂质标准溶液:
优等品,0.01mg SO4 ;
一等品,0.02mg SO4 ;
合格品,0.1 mg SO4。
与试样同时同样处理。
5.7 钠含量的测定
按 GB 9723 之规定测定;
5.7.1 仪器条件
光源:钠空心阴极灯;
波长:589.0nm;
火焰:乙炔—空气。
5.7.2 测定方法
称取 1g 试样,精确至 0.01g,溶于水,加入 5mL1+1HCl,稀释至 100mL。按 GB 9723 中 7.2.1 条之规定测定。
5.8 钾含量的测定
按GB 9723之规定测定;
5.8.1 仪器条件
光源:钾空心阴极灯;
波长:766.5nm;
火焰:乙炔—空气。
5.8.2 测定方法
称取 1g 试样,精确至 0.01g,溶于水,加入 5mL1+1HCl,稀释至 100mL。按 GB 9723 中 7.2.1 条之规定测定。
5.9 铁的测定
5.9.1 原理
试样经盐酸溶解后,试样溶液中的铁在空气-乙炔火焰中原子化,所产生的原子蒸汽吸收从铁空心阴极灯射出的特征波长248.3nm的光,吸光度值与铁基态原子浓度成正比。
5.9.2 试剂与材料
5.9.2.1 盐酸,优级纯
5.9.2.2 硝酸,优级纯;
5.9.2.3 盐酸溶液,(1+1);
5.9.2.4 硝酸溶液,(1+100);
5.9.2.5 铁标准溶液,0.1mg/mL;
5.9.2.6 溶解乙炔。
5.9.3 仪器
5.9.3.1 通常实验室仪器
5.9.3.2 原子吸收分光光度计:附有空气-乙炔燃烧器及铁空心阴极灯。
5.9.4 分析步骤
5.9.4.1 试样溶液的制备
称取1.0000g样品,加5 mL1+1盐酸(5.9.2.3),加热溶解,溶液移入100 mL容量瓶中,以硝酸(5.9.2.4)
溶液稀释至刻度,混匀。
5.9.4.2 标准曲线的绘制
分别吸取铁标准溶液(5.9.2.5)0,0.50,1.00,2.00,3.00,5.00mL于6个100mL容量瓶中,加入5mL1+1盐 酸 ( 5.9.2.3 ) , 用 硝 酸 定 容 ( 5.9.2.4 ) , 混 匀 。 此 标 准 系 列 溶 液 铁 质 量 浓 度 分 别 为0,0.50,1.00,2.00,3.00,5.00μ g/mL。在选定最佳工作条件下,于波长248.3nm处,使用空气乙炔火焰,以铁含量为0的标准溶液为参比溶液调零,测定各标准溶液的吸光值。
以各标准溶液的铁的质量浓度(μ g/mL)为横坐标,相应的吸光值为纵坐标,绘制工作曲线。
5.9.4.3 测定
试样溶液直接(或适当稀释后)在于测定标准系列溶液相同的条件下,测定试样溶液的吸光值,在工作曲线上查出相应的铁的质量浓度(μ g/mL)。
5.9.5 分析结果的表述
铁(Fe)含量X2以质量分数表示,按式(2)计算:
        p×D
X=--------------×100%..................... (2)
       10000×m
式中:
ρ -由工作曲线上查出的试样溶液中铁的质量浓度,μ g/mL;
100-试样溶液的体积,mL;
D-测定时试样溶液的稀释倍数;
m-试料的质量,g。
5.9.6 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,结果保留两位有效数值
5.10 铅含量的测定
5.10.1 原理
试样经盐酸溶解后,试样溶液中的铅在空气-乙炔火焰中原子化,所产生的原子蒸汽吸收从铅空心阴极灯射出的特征波长283.3nm的光,吸光度值与铅基态原子浓度成正比。
5.10.2 试剂与材料
5.10.2.1 盐酸,优级纯
5.10.2.2 硝酸,优级纯;
5.10.2.3 盐酸溶液,(1+1);
5.10.2.4 硝酸溶液,(1+100);
5.10.2.5 铅标准溶液,0.1mg/mL;
5.10.2.6 溶解乙炔。
5.10.3 仪器
5.10.3.1 通常实验室仪器
5.10.3.2 原子吸收分光光度计:附有空气-乙炔燃烧器及铅空心阴极灯。
5.10.4 分析步骤
5.10.4.1 试样溶液的制备
称取 1.0000g 样品,加 5 mL 1+1 盐酸(5.10.2.3),加热溶解,溶液移入 100 mL 容量瓶中,以硝酸(5.10.2.4)溶液稀释至刻度,混匀。
5.10.4.2 标准曲线的绘制
分别吸取铅标准溶液(5.10.2.5)0,1.00,5.00,10.00,15.00mL于5个100mL容量瓶中,加入5mL1+1盐酸( 5.10.2.3 ) ,用硝 酸 定 容( 5.10.2.4), 混 匀 。此 标 准系 列溶 液 铁 质量 浓 度分 别为0,1.00,5.00,10.00,15.00μ g/mL。在选定最佳工作条件下,于波长283.3nm处,使用空气乙炔火焰,以铅含量为0的标准溶液为参比溶液调零,测定各标准溶液的吸光值。以各标准溶液的铅的质量浓度(μ g/mL)为横坐标,相应的吸光值为纵坐标,绘制工作曲线。
5.10.4.3 测定
试样溶液直接(或适当稀释后)在于测定标准系列溶液相同的条件下,测定试样溶液的吸光值,在工作曲线上查出相应的铅的质量浓度(μ g/mL)。
5.10.5 分析结果的表述
铅(Pb)含量X3以质量分数表示,按式(3)计算:
        p×D
X=--------------×100%..................... (3)
       10000×m
式中:
ρ -由工作曲线上查出的试样溶液中铅的质量浓度,μ g/mL;
ρo-由工作曲线上查出的空白溶液中铅的质量浓度,μ g/mL;
100-试样溶液的体积,mL;
D-测定时试样溶液的稀释倍数;
m-试料的质量,g。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,结果保留两位有效数值。
6 检验规则
6.1 本标准中产品质量指标合格规定,采用 GB8170 中的“修约值比较法”。
6.2 产品按批检验,以同种材料、相同生产工艺条件下每生产 2 吨产品为一批。
6.3 产品按 GB/T6678 中规定的采样单元数随机抽样,拆开包装袋,宜用 GB/T6679 中规定的适宜的采样器和方式迅速采取有代表性的样品,将采取的样品混匀,装于清洁,干燥的具塞广口瓶中,密封。样品量为 500g。样品瓶上应贴上标签并注明:产品名称,生产企业名称,型号规格,批号或生产日期,采样时间,采样日期及采样人等。
6.4 出厂检验项目为全项目检验。
6.5 出厂产品应由生产企业的质量监督检验部门进行检验,并附有质量证明书,内容包括:生产企业
名称、产品名称、型号规格、批号或生产日期、质量指标、等级、执行标准号。未满足本标准要求的产品不得声明符合本标准。
6.6 用户有权按本标准规定对收到的产品进行检验,验证其质量是否符合本标准要求。
6.7 检验结果如有一项不符合本标准要求,应重新加倍在包装单元中采取有代表性的样品进行复检。复检结果中仍有一项不符合本标准要求,则该批产品为不合格品。
7 标志、包装、运输和储存
7.1 标志:出厂产品的外包装上应有明显牢固的标志,内容包括:产品名称,生产企业名称,型号规格,批号或生产日期、执行标准号和净质量。
7.2 包装:内衬薄膜塑料袋的复合牛皮纸袋,每袋包装净含量 25Kg, 或按用户要求包装。
7.3 运输和储存:产品运输时应装在清洁、干燥的运输工具中,应防潮,防雨淋。产品储存在阴凉干燥处。
Baidu
map