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二硫腙合成

规格:AR
包装:500g/瓶
最小购量:1
CAS:60-10-6
分子式:C13H12N4S
分子量:256.33

按下述步骤制备。

1.苯肼二硫代甲酸苯肼盐的制备。将13g苯肼溶于60ml乙醚中,滴加5.2ml二硫化碳。将生成的白色沉淀滤出,用乙醚洗涤,得约15g。

2.二苯二氨基硫脲的制备。将上述生成物置于烧杯中,在96-98℃的水浴上加热,物料熔融后放出硫化氢而转为淡黄以的胶状物。若有氨气放出,则移出热浴,用水冷却。再用冰冷却。再用冰冷却,加入15ml水无水乙醇,自冰浴中取出,搅拌下稍热,这时胶状物变成结晶状产物,抽滤,用乙醇洗涤,得约7.5g。

3.双硫腙的制备。将上述所得二苯二氨基硫脲加到苛性钾溶液(6g氢氧化钾溶于60ml无水甲醇)中,在沸水浴上回流5min,取出在冰浴中冷却。过滤,滤液用硫酸酸化至刚果红试纸变色,析出深蓝色沉淀。抽滤,将沉淀物再用苛性钾溶液;硫酸处理一遍,抽滤后用水洗至无硫酸根存在。在40℃烘干,得双硫腙约3g。

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