工业甲酸钾

1 范围
本标准规定了工业甲酸钾的分类、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存。
本标准适用于以一氧化碳和氢氧化钾为原料制得的工业甲酸钾。
分子式：HCOOK
相对分子质量：84.11（按照 1999 年国际原子量）。

2 规范性引用文件
下列文件中对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 191 包装储运图示标志
GB/T 6678 化工采样总则
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数字的表示和判定
HG/T 3696.1-2011 无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备
HG/T 3696.2-2011 无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备
HG/T 3696.3-2011 无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备
JJF 1070 定量包装商品净含量检验规则
国家质量监督检验检疫总局（75 号）令 《定量包装商品计量管理办法》

3 分类
按形态分为：固体、液体二类。

4 要求
4.1 外观
4.1.1 固体
白色或微浅绿色片状，无机械杂质。
4.1.2 液体：
无色透明状，无机械杂质
4.2 化学指标
化学指标应符合表 1 的规定。
表 1 化学指标
项 目 指 标
固 体 液 体
甲酸钾（HCOOK）的质量分数，% ≥ 96.0 74.0
氢氧化钾（KOH）的质量分数，% ≤ 0.5 0.5
碳酸钾（K2CO3）的质量分数，% ≤ 1.0 0.5
氯化钾（KCl）的质量分数，% ≤ 0.5 0.5
水的质量分数，% ≤ 0.8 —
饱和盐水密度（20℃），g/cm3 ≥ 1.57 1.57
4.3 净含量
4.3.1 固体：25kg/袋；50kg/袋，偏差应符合《定量包装商品计量管理办法》的规定。其它包装形式也可按供需双方合同约定。
4.3.2 液体：200L 塑料桶包装，净含量 320kg 或 1000L 塑料桶包装，净含量 1600kg，偏差应小于净含量的 0.5%。其它包装形式也可按供需双方合同约定。

5 试验方法
本标准所使用试剂和水，在没有注明其它要求时，均指分析试剂和复合 GB/T 6682 规定的水。
试验中所需标准溶液、杂质标准液、制剂及制品，在没有注明其他规定时，均按 HG/T3696.1、HG/T 3696.2、HG/T 3696.3 之规定制备。
5.1 外观
在自然光或日光灯下采用目视法。
5.2 甲酸钾质量分数
5.2.1 方法提要
试样在碱性条件下被过量高锰酸钾氧化，剩余的高锰酸钾在酸性条件下与碘化钾作用，析出的碘用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，以淀粉为指示剂，根据硫代硫酸钠标准滴定溶液的消耗量确定甲酸钾的含量。
5.2.2 试剂：
a） 无水碳酸钠；
b） 高锰酸钾标准滴定溶液：c（1/5KMnO4）=0.1mol/L；
c） 硫酸：（20%）；
d） 碘化钾;
e) 淀粉质指示液：（0.5%）；
f） 硫代硫酸钠标准滴定溶液：0.1mol/L。
5.2.3 分析步骤：
在称量瓶中，以差减法称取 0.6g±0.1g 试样（称准至 0.2mg），置于 250mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。吸取 25mL 于 500mL 碘量瓶中。加入 0.2g 无水碳酸钠，50mL高锰酸钾标准滴定溶液，混匀。在 80℃水浴中恒温加热 30min，取下，冷却至室温。加6mLH2SO4(20%),再加入 2g 碘化钾，溶解混匀后置于暗处放置 5min，用 0.1mol/L 硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，近终点时加入 3mL10.5%的淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失为终点，同时作空白试验。
5.2.4 结果计算
甲酸钾（HCOOK）的质量分数 W1，数值以%表示，按公式（1）计算：
C×（V1-V2）×0.04206×100
W1=----------------------------------…………………………（1）
G×25/250
式中：
V1----空白试验硫代硫酸钠标准滴定溶液的用量，mL；
V2----样品溶液硫代硫酸钠标准滴定溶液的用量，mL；
C----硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，mol/L；
G----试样的质量，g；
0.04206----与 1.00mL 硫代硫酸钠标准滴定溶液〔C（Na2S2O3）=1.000mL/L〕相当的以克表示的甲酸钾的质量；
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，其数字符合 GB/T 8170 的规定，两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.3%。
5.3 氢氧化钾质量分数
5.3.1 方法提要
试样溶液中先加入氯化钡，将碳酸钾转化为碳酸钡沉淀，然后以酚酞为指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴至终点。
5.3.2 试剂：
a） 氯化钡溶液：100g/L；
b) 盐酸标准滴定溶液：0.01mol/L；
c） 酚酞指示液：10g/L。
5.3.3 试样溶液的制备
在称量瓶中，以差减法称取 10±1g 样品（精确至 0.2Mg）,于 250mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
5.3.4 分析步骤：用移液管移取 5.3.3 试样溶液 50.0mL，于 250mL 三角瓶中，加 50mL 水，10mL 氯化钡溶液，两滴酚酞指示液，混匀，用盐酸标准滴定溶液滴至红色刚好消失为终点。
5.3.5 结果计算
氢氧化钾（KOH）的质量分数 W2，数值以%表示，按公式（2）计算：
C×V×0.28055×100
W2=----------------------…………………………（2）
m
式中：
C----盐酸标准滴定溶液的浓度，mol/L；
V----盐酸标准滴定溶液的用量，mL；
m----试样溶液的样品质量，g；
0.05611----与 1.00mL 盐酸标准滴定溶液〔C（HCl）=1.000mol/L〕相当的，以克表示的氢氧化钾的质量。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，其数值符合 GB/T 8170 的规定，两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.05%。
5.4 碳酸钾质量分数
5.4.1 方法提要
在试样溶液中以酚酞为指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定，测得氢氧化钾和碳酸钾含量总和，再减去氢氧化钾含量，则可测定碳酸钾含量。
5.4.2 试剂
a） 盐酸标准滴定溶液：0.01mol/L；
b） 酚酞指示液：10g/L。
5.4.3 分析步骤：用移液管移取 5.3.3 中试样溶液 50.0mL，于 250mL 三角瓶中，加入 50m水 L，两滴酚酞指示液，混匀，用盐酸标准滴定溶液滴至红色刚好消失为终点。
5.4.4 结果计算
碳酸钾（K2CO3）的质量分数 W3，数值以%表示，按公式（3）计算：

(V-V1)×C×0.691×100
W3=------------------------------ …………………………（3）
m
式中：
V----5.4.3 中盐酸标准滴定溶液的用量，mL；
V1----5.3.4 中盐酸标准滴定溶液的用量，mL；
C----盐酸标准滴定溶液的浓度，mol/L；
m----试样溶液的样品质量，g；
0.1382----与 1.00mL 盐酸标准滴定溶液〔C（HCl）=1.000mol/L〕相当的以克表示的碳酸钠的质量。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，其数字符合 GB/T 8170 的规定，两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.05%。
5.5 水分质量分数
5.5.1 方法提要
样品在 105℃±2℃条件下烘至恒重，测定失去的质量。
5.5.2 仪器
a) 称量瓶：￠50mm×30mm；
b) 烘箱带空气对流，可在 105℃±2℃恒温。
5.5.3 分析步骤：在称量瓶中，以差减法称取 5±0.5g 样品（精确至 0.2mg），于已恒重的称量瓶中，于 105℃的烘箱中干燥至恒重（约 3 小时）。
5.5.4 结果计算
水分（H2O）的质量分数 W4，数值以%表示，按公式（4）计算：
(m1-m2)×100
W4= ----------------…………………………（4）
m
式中：m1----称量瓶和样品加热前的质量，g；
m2----称量瓶和样品加热后的质量，g；
m----样品的质量，g
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，其数字符合 GB/T 8170 的规定，两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.05%。
5.6 氯化钾（KCL）的质量分数
5.6.1 方法提要
试样经双氧水氧化后，在硝酸介质中，试验中的氯离子与硝酸银生成氯化银沉淀，当氯化银含量较低时，在一定时间内呈悬浮体，再与标准浊度比较。
5.6.2 试剂
a) 双氧水;
b) 硝酸溶液：1+2；
c) 硝酸银溶液 :17g/L
d） 氯化物标准溶液：0.01mg/mL。用移液管移取 1mL 按 HG/T 3696.2 中规定的氯化物
标准溶液，置于 100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
5.6.3 试液的制备
称取 5g±0.01g 试样，置于 100mL 烧杯中，加水至体积约 50mL，溶解后，加双氧水 10mL，加热，保持微沸 15min，冷却，转移到 100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
吸取上述容量瓶中溶液 5mL 到 100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，该溶液为试样溶液。
5.6.4 分析步骤
吸取试样溶液 3.3mL 于 25mL 比色管中。加水至体积约 20mL，加 2mL 硝酸溶液和 1mL 硝酸银溶液，用水稀释至刻度，混匀。避光放置 10min 后，与标准浊度比较，试样溶液的浊度不得大于标准浊度。
标准浊度的制备：用移液管吸取 2mL 氯化物标准溶液，置于 25mL 比色管中，与试样同时同样处理。
5.7 饱和盐水密度（20℃）
5.7.1 固体
5.7.1.1 分析步骤
在 200mL 烧杯中加入水 40mL 水，置于搅拌器上，缓慢加入试样约 132g，直至溶液呈饱和状态（搅拌 5min 后应有试样未溶），静置 5min 后，确保饱和液温度为 20±1℃时，将溶液转移到预先知重且干燥的 100mL 容量瓶中，于最小分度值 0.01g 的天平上称量。
5.7.1.2 结果计算
饱和盐水密度（20℃）的质量分数 W5，数值以%表示，按公式（5）计算：
m1-m2
W5=-------------…………………………（5）
100
式中：m1----容量瓶与饱和溶液的质量，g；
m2----容量瓶的质量，g；
100----容量瓶中溶液的体积，mL。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，其数字符合 GB/T 8170 0 的规定，两次平行
测定结果的绝对差值不大于 0.005%。
5.7.2 液体
5.7.2.1 分析步骤
确保试样溶液温度为 20±1℃时，将溶液转移到预先知重且干燥的 100mL 容量瓶中，于最小分度值 0.01g 的天平上称量。
5.7.2.2 结果计算
与 5.7.1.2 计算公式相同。
5.8 净含量
按 JJF 1070 的规定执行。

6.检验规则
6.1 工业甲酸钾出厂前，应由本公司的质量检验部门按本标准规定进行检验，符合本标准要求，并签发质量证明书后方可出厂。
6.2 组批
同一原料生产的产品，数量不得大于 60t 为一批。
6.3 采样
按 GB/T 6678 中的规定确定采样单元数。采样时，固体产品应将采样器自袋的中心垂直插入全料层深度的 3/4 处采样，将采出的样品混匀，用四分法缩分至少不少于 500 克；液体产品应将采样器垂直插入包装容器 2/3 处采样，将采出的样品混匀，用四分法缩分至少不少于 500mL；将样品分装于两个清洁干燥密封的容器中，密封，并粘贴标签，注明生产厂名、批号、采样日期和采样者姓名。一份供检验用，另一份保存三个月备查。
6.4 检验项目
本标准要求中所列项目均为检验项目。
6.5 判定规则
检验结果全部符合本标准要求，判定为合格。检验结果如有一项不符合标准要求时，应重新在同批次产品中自两倍量的包装中采样进行复验，复验结果即使有一项指标不符合标准的要求时，则整批产品为不合格。

7 标志、包装、运输、贮存
7.1 标志
7.1.1 产品包装容器上应由牢固清晰的标志。内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、等级、执行标准号、净含量、批号或生产日期，产品应有 GB/T 191 中规定的储运图标标志。
7.1.2 每批产品应附有质量证明书。内容包括：生产厂家，厂址、产品名称、批号或生产日期、主要质量指标、质检员或质检部门签章。
7.2 包装
固体产品使用复合塑料编织袋或塑料编织袋并内衬塑料袋包装，内袋扎口，外袋应牢固缝合。缝线整齐，针距均匀，无漏缝和跳线现象；液体产品使用塑料桶包装，或按用户要求进行包装，所有包装材料应符合相应产品标准的规定。
7.3 运输
运输过程中注意防雨、防晒、防潮、防破损。运输工具应清洁卫生，不得野蛮装卸。
7.4 贮存
产品应贮存在干燥、清洁、通风的仓库内，不得露天堆放，固体产品的堆码高度不大于15 袋，应有隔墙离地措施（隔墙不小于 50cm，离地不小于 5cm）；液体产品的堆码高度不大于 2 桶。