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草酸铜质量检测

非售品
CAS:5893-66-3
分子式:CuC2O4·1/2H2O
分子量:

草酸铜
1 范围
本标准规定了草酸铜的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于我企业生产的化学合成的草酸铜。
分子式:CuC2O4
 相对分子质量:151.56
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 190 危险货物包装标志
GB 191 包装储运图示标志
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
HG/T 3696.1 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第 1 部分:标准滴定溶液的制备
HG/T 3696.3 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第 3 部分:制剂及制品的制备
3 要求
质量指标应符合表 1 的要求。
表 1
检测项目 质量指标
外观 浅绿色粉末
折干 ≥50%
铜含量 ≥30.0%
草酸根含量 实测值
4 试验方法
4.1 本标准中所需标准滴定溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按 HG/T3696.1、HG/T 3696.3
规定制备。
4.2 外观:目测法。
4.3 折干检测:
称取样品 9.5-10.4g 放入快速卤素水分测定仪中,设置温度 105℃,记录干燥失重数据。烘干后
将样品研磨至粉末状。
4.4 草酸根、铜含量的检测
4.4.1 原理
用 KMnO4法和碘量法联合测定样品中 C2O4-及 Cu2+的含量。
草酸铜
先用 1 mol/L 的 H2S04溶液将样品溶解,并加热至 75~85℃,然后用 KMn04标准溶液滴定溶液中的 C2O4-。
用 KMn04滴定后的溶液中铜以 Cu2+形式存在,通过控制溶液酸度,再用间接碘法测定样品中铜的含量。
其化学反应式为:
2MnO4+5C2O4- +16H+ → 2Mn(2+) + 10CO2↑ +8 H2O
 
2Cu(2-)  +  4I- → 2CuI2 + I2

I2 + 2S2O3(2-) → S4O6(2-) +2I-


4.4.2 试剂与溶液:
1 mol/L 的 H2S04溶液; KMn04标准溶液(0.02mol/L); 10%氨水;氟化氢铵饱和溶液;碘化钾 AR ;
5g/L 淀粉指示剂;100g/L 硫氰酸钠溶液;40g/L 乙酸铅溶液;硫代硫酸钠标准溶液(0.1mol/L)
4.4.3 C2O4-含量
准确称取上述烘干并研磨后的样品 0.15g 于 250ml 碘量瓶中,加入 20mL 1 mol/L 的 H2S04溶液使其溶解,并加热至 75~85℃,然后用 0.02mol/L KMn04标准滴定溶液滴定至溶液由绿色变为微红色时,再加热 3~5min,继续滴定至溶液变为微红色,且半分钟内不褪色即为终点。记录所用 KMn04标准溶液的体积 V,计算出样品中 C2O4-的含量。平行测定两份,同时做空白 V0,取算数平均值为最终结果。
4.4.4 Cu2+含量
于上述溶液中加入 10%氨水中和至氢氧化铜沉淀恰出现,再 3mL 氟化氢铵饱和溶液,混匀。然后加入 3g 碘化钾,混匀,立即用 0.1mol/L 硫代硫酸钠标准溶液滴定,当溶液呈淡黄色时加入 5mL 淀粉,继续滴定至溶液呈淡紫色,沿杯壁加入 10mL 硫氰酸钠溶液,混匀,继续滴定至溶液呈淡紫色,加入 2 滴乙酸铅溶液,继续滴定至溶液呈淡黄色即为终点。平行测定两份,同时做空白。
4.4.5 结果与计算:
4.4.5.1 C2O4-
含量的计算:

     5×(V-V0)×C×0.44
X1=-----------------------×100%
              m

式中:
X1——C2O4-的质量分数,%;
C ----KMn04标准溶液的浓度,mol/L;
V ----样品消耗 KMn04标准溶液的体积,ml;
V0 ----空白消耗 KMn04标准溶液的体积,ml;
m----所称取试样的质量,g;
4.4.2 Cu2+含量的计算:

     (V-V0)×C×0.06354
X2=-----------------------×100%
              m
式中:
X2——铜离子的质量分数,%;
 C——硫代硫酸钠标准溶液的实际浓度,mol/L;
 V——样品消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL;
V0——空白消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL;
m ——试样的质量,g;
0.06354—Cu 的毫摩尔质量,g/mmol。
4.4.3 允差
两次平行测定的绝对差不大于 0.20%,取其算术平均值为结果。
5 检验规则
5.1 组批与抽样
每一次投料所得的产品为一批。用取样器按 N +1(N 指总的包数)从每批中取样,小批取样不得少于三包,每包不少于 70g,将所取样品混合均匀,取不少于 70 g 的样品分别装入两个清洁可封口的塑料袋中,并贴上标签,注明:生产部门(车间)、产品名称、批号和取样日期,一份留样,一份送检验部门进行检验。
5.2 出厂检验
本产品应由质量检验部门进行检验,应保证所有出厂的产品都符合本标准的要求,每批出厂的产品都应有质量证明书。
5.3 型式检验
型式检验项目为本标准中要求的全部项目。
每年至少进行一次型式检验,有下列情况之一者,亦须进行型式检验。
a) 产品批量生产前;
b) 当工艺有较大变动可能影响产品质量时;
c) 停产六个月以上重新恢复生产时;
d) 本次出厂检验结果与上次定期检验结果有较大差异时;
e) 国家质量监督检验机构提出进行定期检验要求时。
5.4 判定规则
5.4.1 检验结果全部符合本标准要求时,判定该组产品合格。若检验结果中有一项指标不符合本标准要求时,应重新自两倍量的包装箱中取样复检,重新检验的结果中;即使只有一项指标不符合本标准要求时则整批产品为不合格品。
5.4.2 用户有权按照本标准的各项规定,检验所收到的产品的质量是否符合本标准的要求。
5.5 仲裁
当供需双方对产品质量发生争议时,可由双方协商解决或由选定的仲裁机构按本标准规定的检验方法进行仲裁检验。
6 标志、包装、贮存和运输
6.1 标志
包装容器上应有牢固的标志,标明生产厂名称、厂址、产品名称、生产批号、净重,外包装应标明防潮、防晒、防热等运输标志。
6.2 包装
用符合 GB/T 8947 规定的编织袋,内衬聚乙烯塑料袋包装。每批包装好的产品,应附有质量证明书,内容包括:生产厂名称、产品名称、生产批号、出厂日期、净重等。
6.3 贮存和运输
本产品应贮存在通风,干燥处,密闭并远离火源的库房中,与碱性物质分开,防止与食品接触。在搬运过程中要避免直接接触皮肤。运输应符合有关货物运输规定,运输时严防雨淋、日晒、防止强烈振动、倒置。在规定的贮运条件,保质期为二年。

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