间溴硝基苯
1、范围
本标准规定了工业用间溴硝基苯的技术条件、试验方法、检验规则、包装、标志、运输和贮存等。
本标准适用于用硝基苯和溴酸钠为主要原料制成的间溴硝基苯,该产品主要用于医药、农药、染料、清洗剂等的原料。
分子式:C6H4 Br NO2
相对分子质量:202.02
2、规范性引用标准
GB 190 危险货物包装标志
GB/T 601 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB/T 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品制配方法
GB/T 6682 分析实验室用水规则和试验方法
GB/T 6283 化工产品中水分的测定 卡尔·费休法(通用方法)
GB/T 6324.2 挥发性有机液体 水浴上蒸发后干残渣测定的通用方法
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T6680 液体化工产品采样通则
GB 605 《色度测定法》
GB 1250 极限数值的表示方法和判定方法
GB/T 9722 化学试剂 气相色谱法通则
3、要求
3.1 外观 :白色至浅黄色结晶
3.2 间溴硝基苯的技术指标应符合下表的规定:表 1
指 标 项 目
优级品 合格品
外 观 白色至浅黄色结晶,无肉眼可见杂质白
间溴硝基苯% ≥ 99.7 99.5
硝基苯% ≤ 0.25 0.70
水 分 ppm ≤ 100 150
不挥发残渣 ppm ≤ 10 10
色 度 ≤ 10 10
4、试验方法;
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和 GB/6682 规定的三级水分析中所用制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按 GB/601 之规定制备
4.1 外观:
目测法(白色至浅黄色结晶)
4.2 间溴硝基苯含量的测定:
4.2.1 仪器:温岭福立 GC9790 气相色谱仪
本标准推荐的色谱柱及典型操作条件:表 2
色谱柱 mm 30m×0.32mm×0.33um
柱温/℃ 160
检测室/℃ 250
汽化室/℃ 250
量程 1
斜率 70
进样量/ ul 0.8
4.2.2 操作步骤
参照相应的色谱操作规程。
4.2.3 定性方法
采用保留时间法进行定性
4.2.4 定量方法
采用面积归一法计算各组分的百分含量
4.3 硝基苯含量的测定
按 4.2 中间溴硝基苯含量的测定方法执行
4.4 间溴硝基苯中水份的测定
移取适量实验样品,按 GB/T6283 之规定进行。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对值不大于这两个测定值的算术平均值的 10%。
4.5 色度的测定
按 GB 605《色度测定法》执行。
4.6 不挥发残留的测定
间溴硝基苯中不挥发残留的含量按 GB/T6324.2 之规定进行。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对值不大于这两个测定值的算术平均值的 20%
5、检验规则
5.1 本标准采用 GB1250 中“修约值比较法”判定结果是否符合标准。
5.2 间溴硝基苯应由生产厂产品质量监督检验部门进行检验,生产厂应保证所有出厂的均符合本标准要求,每批出厂的产品应有质量证明书。
5.3 质量证明书内容包括:生产厂名称、厂址、产品名称、等级、生产日期(或批号)、产品净量和件数、产品质量和本标准编号。
5.4 抽样,按 GB6680 的规定执行。
5.5 如检验结果有一项指标不符合本标准要求时,应自两倍的包装单元中重新采取样品进行复检,复检后仍有一个项目不符合本标准时,则整批产品不能验收。
5.6 当供需双方对产品质量发生争执时,可双方协商解决或委托双方同意的仲裁机构进行仲裁。
6、 包装、标志、贮存和运输
6.1 包装:用新编织袋包装,每袋 40 千克,每个包装上附有质量合证一份。
6.2 标志:包装袋上应标有:产品名称、生产厂家、厂址、等级、生产日期(批号)、净量 、标准代号等。
6.3 贮存:存放在通风、避光、远离火源、热源、防止雨淋的仓库中。
6.4 运输:运输途中防止碰撞雨淋暴晒并防止包装破损。
7. 用户对产品有特殊要求或增加物理、化学指标要求时,根据双方认可的国家或行业标准分析检测。