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3,4-二甲基溴苯

规格:99%
包装:25kg/桶
最小购量:1kg
CAS:583-71-1
分子式:C8H9Br
分子量:185.06

结构式
                   

CAS:  583-71-1
分子式:  C8H9Br
分子量:  185.06

中文名称:  4-溴邻二甲苯
                   4-溴-1,2-二甲基苯
                   3,4-二甲基溴苯

英文名称:  4-bromo-1,2-dimethyl-benzene
                   3,4-dimethylbromobenzene
                   3,4-dimethylphenyl bromide
                   3,4-xylyl bromide
                    4-bromo-1,2-dimethylbenzene

性质描述:  无色液体。熔点-0.2℃,沸点214.5℃,闪点80℃,相对密度1.3708(20/4℃),折射率1.5530。不溶于水,溶于醇、醚。

生产工艺:
1、3,4-二甲基苯胺重氮化法
本法由3,4- 二甲基苯胺在48%氢溴酸、一定量亚硝酸钠中,经重氮化反应制得重氮盐后,再加入铜粉加热至60-100°C分解制得4-溴-1,2- 二甲苯粗品。粗品经过精馏制得 4-溴-1,2- 二甲苯。此工艺制得的4-溴-1,2- 二甲苯含量高达98 %,但收率较低,三废非常多,原料成本高。不利于工业化生产。
2、邻二甲苯溴化法
目前国内外的生产工艺中,大多使用I2,FeBr3, FeCl3,铁粉等催化剂,由于邻二甲苯特殊的化学结构,溴的取代反应会生成4-溴-1,2-二甲苯,3-溴-1,2-二甲苯,以及三个异构的二溴化物。制得的产品含量最好的在75%左右。如果需要提高含量,就要提高溴与邻二甲苯的摩尔比至1.3-1.5 : 1以及用二氧化硫作为溶剂,致使产品收率低且产生大量的三废,不适宜工业化生产。


制备:在装有温度计、搅拌器和滴液漏斗的1L四口烧瓶中,分别加入318g邻二甲苯 (3mol) ,200ml 二氯甲烷和催化剂三氯化铁2克及0.4g四丁基氯化铵,在低温冷却液冷却下,反应温度控制在-25至-30°C间,控制搅拌转速在450转/分钟左右,在3-4小时内慢慢滴加溴480g(3mol),滴加完毕后,保温反应2小时,取样分析。然后自然升温至10-20°C,随后加入饱和亚硫酸钠溶液80ml,搅拌半小时后,分层回收含二氯甲烷的产品层,再用5%稀碱溶液洗涤至pH=8-9,最后用少量水洗至中性,得到无色或淡黄色4-溴-1,2- 二甲苯粗品740g。常压蒸馏回收溶剂二氯甲烷,然后减压精馏得到4-溴-1,2-二甲苯产品535.6g, 该产品的含量为88.8%。收率为96.5%。

用途:   主要用作有机合成的原料, 用于合成超耐热聚酰亚胺的重要单体联苯四甲酸二酐,也是合成5-溴苯并呋喃酮的主要原料。

相关产品:2,6-二甲基溴苯3,4-二甲基溴苯3,5-二甲基溴苯

参考文献:
1 1,2-二氯乙烷-3,5-双(三氟甲基)溴苯二元液系的精馏设计 李菊清; 周孝瑞; 茅建 实验室研究与探索 2001-08-25 期刊
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