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9-吖啶酮合成

规格:99%
包装:25kg/桶
最小购量:1
CAS:578-95-0
分子式:C13H9NO
分子量:195.22

由邻氯苯甲酸和苯胺反应生成二苯胺-2-羧酸(即邻苯氨基苯甲酸或N-苯基氨茴酸),再在浓硫酸中脱水环合而得。在装有蒸馏装置和搅拌器的250ml三颈烧瓶中,加入10g(0.064mol)邻氯苯甲酸,10g碳酸钾,40ml(0.42mol)苯胺和0.1g新制备的铜粉。将混合物搅拌、加热,慢慢将反应产生的水蒸出来。约需3h。然后用水蒸气蒸馏法蒸出未反应的苯胺。将剩余物加活性炭脱色过滤。滤液中加入浓盐酸使结晶析出,冷却,滤出结晶,用少量冷水洗涤抽干。粗品用乙酸和乙醇重结晶,熔点为183-184℃。把5g邻苯氨基苯甲酸与35ml浓硫酸混合,在水浴上加热3h。冷却后,在强烈搅拌下加入40ml冰水.滤出沉淀。将它加到300ml2.5%的碳酸钠溶液中,加热,过滤,用水洗涤后干燥,即得吖啶酮。

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